[發明專利]一種非同步收縮誘導制備中空核殼復合材料的方法

有效

• 申請號: 201710690316.1
• 申請日: 2017-08-14
• 公開（公告）號: CN107488437B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 杜耘辰;田春華;韓喜江;鄧志良
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00;B01J21/18
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 陳新勝

一種非同步收縮誘導制備中空核殼復合材料的方法，將9.0mL吡咯分散到480mL蒸餾水中攪拌均勻后，再將0.8g FeCl₂·4H₂O溶于溶液中，攪拌的條件下加入40mL氧化劑H₂O₂，反應12小時后可以得到PPy微球；將0.4g PPy微粒分散到400mL無水乙醇、100mL水和10mL氨水的混合溶液中，超聲30分鐘后，逐滴滴入1mL正硅酸乙酯，室溫反應12小時后用乙醇清洗數次，即可得到PPy@SiO₂微球；將得到的PPy@SiO₂微球在管式爐內氮氣條件下700℃煅燒4小時得到C@C@SiO₂，再將得到的C@C@SiO₂微球0.8g分散到150mL濃度為1mol·L^?1的KOH溶液內，45℃條件下攪拌24小時；經過KOH刻蝕后用蒸餾水清洗數次，即可得到中空核殼復合材料C@C微球。

技術領域

本發明涉及一種非同步收縮誘導制備中空核殼復合材料的方法，屬于制備中空核殼復合材料的方法技術領域。

背景技術

隨著科學技術的不斷革新，納米材料在各個領域的應用日益廣泛，納米材料微結構的設計已經成為當前提升材料性能的一個重要手段。在各種微結構中，中空核殼結構復合材料的應用最廣泛，如鋰離子電池、催化、藥物基因傳遞系統、氣體傳感和超級電容器等等。近些年，這種中空核殼結構材料在電磁波吸收領域也得到了應用。這種中空結構核殼復合材料能夠有效的調節介電常數、優化阻抗匹配特性、實現多重反射和界面極化，進而提高材料的電磁波吸收性能。進年來，報道了有很多中空核殼結構材料有Fe₃O₄@SnO₂,Ni@SnO₂和CoNi@TiO₂等，都取得了良好吸收性能。但是這些材料也存在一定的缺點如密度大、抗氧化能力弱和抗腐蝕能力差等，這些缺點也極大的限制了相關材料的實際應用?；诖?，構建環境穩定性好質量輕的中空核殼復合材料顯得尤為重要。

一般制備中空核殼復合材料都是采用包覆-包覆-熱解-刻蝕的過程，即在核心材料表面包覆二氧化硅，然后再在二氧化硅表面包覆殼層材料，高溫熱解后再將二氧化硅去除。這種方法存在一個技術難點就是二氧化硅表面比較光滑，外部材料可能很難包覆到其上，一般需要進行表面修飾處理，使制備過程更加繁瑣。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述現有技術存在的問題，進而提供一種非同步收縮誘導制備中空核殼復合材料的方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種非同步收縮誘導制備中空核殼復合材料的方法，

步驟一、PPy微球的制備

室溫條件下，將9.0mL吡咯分散到480mL蒸餾水中制成溶液，攪拌均勻后，再將0.8gFeCl₂·4H₂O溶于溶液中，攪拌10分鐘后，加入40mL氧化劑H₂O₂，攪拌的條件下反應12小時。反應結束后，用丙酮清洗數次，直到上清液為無色透明，將得到的聚吡咯粉末在50℃干燥箱內干燥24小時。

步驟二、PPy@SiO₂微球的制備

將0.4g PPy微粒分散到400mL無水乙醇、100mL水和10mL氨水(28wt％)的混合溶液中，超聲30分鐘確保PPy微粒均勻分散到溶液中，然后逐滴滴入1mL正硅酸乙酯TEOS，室溫條件下攪拌反應12小時，反應完畢后，乙醇清洗數次。得到的樣品室溫下干燥24小時。即可得到PPy@SiO₂微球。

步驟三、中空核殼復合材料C@C微球的制備