[發(fā)明專利]一種鎢制品的制備裝置及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710689624.2
• 申請日: 2017-08-14
• 公開（公告）號: CN107447201B
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郝玉朋;譚成文;于曉東;王占衛(wèi);彭立培;孟祥軍;李翔宇;王少波
• 申請（專利權(quán)）人: 北京理工大學(xué);中船重工（邯鄲）派瑞特種氣體有限公司
• 主分類號: C23C16/14
• 分類號: C23C16/14;C23C16/448;C23C16/52;C25B1/02;C25B1/24
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本發(fā)明涉及一種鎢制品的制備裝置及方法，特別涉及超高純度、超高致密度的高端鎢制品工業(yè)化綠色制造裝置及工藝，屬于難熔金屬特種加工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的裝置通過電解制氣裝置、氟化裝置、化學(xué)氣相沉積裝置和尾氣處理裝置構(gòu)成封閉循環(huán)，沉積反應(yīng)產(chǎn)生的氟化氫用于電解制備原料氣體，通過化學(xué)沉積反應(yīng)將鎢粉轉(zhuǎn)變成為高純、致密的鎢制品，整個過程幾乎無原料損失，且無毒副產(chǎn)品產(chǎn)生，實(shí)現(xiàn)零排放；本發(fā)明的方法中，氟化和沉積過程采用多級反應(yīng)器，既能提高原料的利用率又能提高生產(chǎn)效率，適合工業(yè)化生產(chǎn)，采用多級氟化工藝氟氣的利用率可達(dá)99.99％；采用多級沉積裝置串聯(lián)的方式生產(chǎn)鎢制品，六氟化鎢的綜合利用率可達(dá)99.5％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鎢制品的制備裝置及方法，特別涉及超高純度、超高致密度的高端鎢制品工業(yè)化綠色制造裝置及工藝，屬于難熔金屬特種加工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

以超高純度、超高致密度為特點(diǎn)的高端鎢制品在電子工業(yè)、航空航天等領(lǐng)域具有特殊重要的用途。鎢的熔點(diǎn)高達(dá)3400℃以上，并且硬度高、脆性大，采用普通鑄鍛加工難以成型。因此，鎢制品通常采用粉末冶金方法進(jìn)行生產(chǎn)。目前粉末冶金技術(shù)雖可以生產(chǎn)純度較高的鎢制品，然而受工藝特點(diǎn)所限，粉末冶金鎢制品往往存在顯微孔隙導(dǎo)致致密度下降而影響產(chǎn)品使用性能。同時，粉末冶金法生產(chǎn)薄壁、異形鎢制品困難較大。為提高鎢制品純度和致密度，采用粉末冶金工藝生產(chǎn)鎢制品需要以高純鎢粉為原料并附加多道后處理工序，從而導(dǎo)致生產(chǎn)成本和資源消耗增加。

專利CN1962935A報(bào)道了一種高純致密異型鎢制品的制備方法；專利CN104213096A報(bào)道了一種含鎢涂層坩堝的制備方法，均采用化學(xué)氣相沉積法以六氟化鎢和氫氣反應(yīng)獲得金屬鎢制品或涂層。上述專利中六氟化鎢利用率較低導(dǎo)致該方法生產(chǎn)鎢制品成本高昂，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

與粉末冶金法相比CVD法更適合生產(chǎn)高端鎢制品，但目前的CVD工藝原料氣體不能循環(huán)利用而且無法做到尾氣資源化利用，按照六氟化鎢計(jì)算的原料利用率通常較低(30％左右)。同時，未充分反應(yīng)的尾氣具有一定的毒性，后續(xù)處理成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種鎢制品的制備裝置及方法，利用該裝置和方法制備鎢制品時生產(chǎn)效率高、資源消耗少、實(shí)現(xiàn)了零排放。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

一種鎢制品的制備裝置，該裝置包括電解制氣裝置、氟化裝置、化學(xué)氣相沉積裝置和尾氣處理裝置；

所述的電解制氣裝置用于電解制氣過程，包括電源、陰極、陽極和電解液以及吸收塔，陰極為鋼制電解槽，陽極為石墨，電解液為氟氫化鉀(KHF₂)和氟化氫(HF)的熔體，吸收塔為裝有氟化鈉(NaF)或氟化鉀(KF)顆粒的不銹鋼容器；該裝置用于制備氟氣和氫氣并進(jìn)行氣體的純化處理，該裝置獲得的氟氣用于氟化過程，氫氣用于化學(xué)氣相沉積過程；

所述的氟化裝置用于氟化過程，為一個鎳合金反應(yīng)器，或者由多個鎳合金反應(yīng)器串聯(lián)構(gòu)成，鎳合金反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置裝有鎢粉的托盤，鎳合金反應(yīng)器外部設(shè)置電阻加熱套；氟化裝置還包括一個六氟化鎢純化的鎳合金冷凝器；該裝置用于制備六氟化鎢并進(jìn)行六氟化鎢的純化處理，該裝置獲得的六氟化鎢用于化學(xué)氣相沉積過程。

所述的化學(xué)氣相沉積裝置用于化學(xué)氣相沉積過程，為一個不銹鋼反應(yīng)器，或者由多個不銹鋼反應(yīng)器串聯(lián)構(gòu)成，不銹鋼反應(yīng)器內(nèi)部裝有紫銅基體，紫銅基體外部設(shè)置電阻加熱器，電阻加熱器可以實(shí)現(xiàn)分區(qū)控溫，不銹鋼反應(yīng)器的進(jìn)氣端分布有多個可以開閉的進(jìn)氣口，不銹鋼反應(yīng)器的排氣端分布有多個可以開閉的排氣口；該裝置用于生產(chǎn)鎢制品，該裝置中殘余的六氟化鎢和產(chǎn)生的氟化氫進(jìn)入到尾氣處理裝置中；