[發(fā)明專利]一種改性聚苯醚氣凝膠及其制備方法

有效

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• 申請日: 2017-08-11
• 公開（公告）號: CN107513261B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發(fā)明（設計）人: 劉鵬飛
• 申請（專利權）人: 深圳市吉塑工程塑料有限公司
• 主分類號: C08L71/12
• 分類號: C08L71/12;C08L63/00;C08L25/06;C08L79/04;C08K13/02;C08K3/22;C08K5/544;C08K5/17;C08K5/07;C08J3/00
• 代理公司: 北京元本知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11308
• 代理人: 范奇

本發(fā)明提供了一種改性聚苯醚氣凝膠及其制備方法，該改性聚苯醚氣凝膠包括以下原料：聚苯醚、骨架填料、催化劑、復合改性劑。本發(fā)明的改性聚苯醚氣凝膠加入的復合改性劑，使制備的氣凝膠在不改變聚苯醚自身結構前提下，增加了抗沖擊性、耐磨性、耐熱性和抗老化性；通過冷凍干燥制備方法制得的氣凝膠，不僅呈現(xiàn)的是一種規(guī)則均勻的三維網(wǎng)狀結構，更具有很好的機械性能和耐熱性能，同時無需將濕凝膠浸泡在介質(zhì)溶劑中，從而減少了制備過程中對介質(zhì)溶劑的消耗；且制備方法簡單，制備周期短，制備的氣凝膠骨架結構完整，體積不收縮，表面積大，室溫下穩(wěn)定。

技術領域

本發(fā)明涉及氣凝膠技術領域，具體涉及一種改性聚苯醚氣凝膠及其制備方法。

背景技術

氣凝膠是由膠體粒子或高聚物分子相互聚結構成納米多孔網(wǎng)絡結構，并在孔隙中充滿氣態(tài)分散介質(zhì)的一種高分散固態(tài)材料。早在三十年代初斯坦福大學Kistler就已經(jīng)通過水解水玻璃的方法制得了SiO₂氣凝膠，但由于這種方法的制備工藝復雜和產(chǎn)品純化困難而未得到發(fā)展。直到八十年代以后隨著溶膠-凝膠法研究的深入和超臨界干燥技術的逐步完善，使構成氣凝膠的固體微粒更趨于細化，微孔分布更趨于均勻，從而使材料的密度更低，孔隙率更高。目前的氣凝膠主要是指一種以納米量級超細微粒所聚集成的固態(tài)材料，其孔隙率可達80～99.8％，孔洞尺寸一般在1～100nm之間，而密度變化范圍可達3～600kg·m^-3。氣凝膠內(nèi)大量納米尺寸的開孔結構賦予了材料超高孔隙率、高比表面積、超低密度等特性，使之在光學、電學、聲學、熱學和催化等眾多領域具有廣闊的應用前景。

盡管氣凝膠的研究具有已經(jīng)成為熱點，但是迄今為止氣凝膠的制備仍然存在各種問題。傳統(tǒng)的利用常壓干燥方式制備，需要大量的溶劑來不斷置換出凝膠中的溶劑以及漫長的老化干燥過程，有時耗時數(shù)十日，并且制備的氣凝膠一般比表面積較低，孔徑較大，收縮較大，易脆且難以加工，從而使其在應用上具有一定的局限性。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于以上所述，本發(fā)明的目的在于提供一種改性聚苯醚氣凝膠及其制備方法，該改性聚苯醚氣凝膠利用了聚苯醚本身的優(yōu)良物理機械性能、耐熱性，通過冷凍干燥制備方法制得的氣凝膠，不僅呈現(xiàn)的是一種規(guī)則均勻的三維網(wǎng)狀結構，更具有很好的機械性能和耐熱性能；且制備方法簡單，制備周期短。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下：一種改性聚苯醚氣凝膠，由以下重量份的原料組成：聚苯醚100份、骨架填料10-100份、催化劑0.5-2份、復合改性劑1-3份。

所述聚苯醚為質(zhì)量-體積濃度為5-20mg/mL的聚苯醚有機溶液；其中，有機溶劑選自DMF、DMSO或NMP中的一種。

優(yōu)選地，所述聚苯醚有機溶液為聚苯醚DMF溶液。

所述骨架填料選自由如下骨架填料體系組成的組：高抗沖聚苯乙烯+馬來酸酐接枝相容劑，環(huán)氧樹脂+馬來酸酐接枝相容劑，聚丁二烯+馬來酸酐接枝相容劑；其中，聚苯醚與馬來酸酐接枝相容劑的重量比為100：(2-4)。

所述催化劑選自N,N-二異丙基乙胺、三乙烯四胺或三乙胺中的一種或多種。

所述復合改性劑選自二苯乙醇酮+四氯化鈦，二苯乙醇酮+納米鈦溶膠，二苯乙醇酮+鈦酸丁酯，KH-550硅烷偶聯(lián)劑+納米鈦溶膠；其中，聚苯醚與二苯乙醇酮或聚苯醚與KH-550硅烷偶聯(lián)劑的重量比為100：(1-1.5)。

上述耐熱改性聚苯醚氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)將聚苯醚與骨架填料攪拌混合均勻，得到前驅體溶液；

(2)向步驟(1)所得的前驅體溶液中添加催化劑和改性劑，攪拌均勻后倒入放置有增強纖維的可以密封的容器中，再將密封的容器置于95-110℃的烘箱中反應24-48h，得到纖維增強的聚苯醚濕凝膠；