[發明專利]一種脫硫劑評價裝置和方法

在審

• 申請號: 201710684457.2
• 申請日: 2017-08-11
• 公開（公告）號: CN107655866A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 史立杰;蘇海蘭;蔡潤田;孫樹英;司瑞剛
• 申請（專利權）人: 新地能源工程技術有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙)11394
• 代理人: 唐曙暉

1.一種脫硫劑評價裝置，其包括依次連接的進料系統、反應系統、汽液分離系統，從反應器出口管道分出的一條支管道連接硫含量分析系統，脫硫劑評價裝置中所有含硫介質經過的金屬通道均為耐硫管道，裝置對介質中硫化合物的吸附量按質量計≤2％。

2.根據權利要求1所述的脫硫劑評價裝置，其特征在于，要求含硫介質中的總硫含量在10～10000ppb，優選的總硫含量在10～2000ppb。

3.根據權利要求1或2所述的脫硫劑評價裝置，其特征在于，對流經管道的物流中的硫的吸附量按質量計少于2％，優選少于1％的管道，優選所述耐硫管道為美國Restek公司的Sulfinert Treated Tube系列產品。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的脫硫劑評價裝置，其特征在于，進料系統包括一個或多個氣體進料管道且其中至少有一個氣體管道為耐硫管道，除含硫氣體外的其他氣體先經由質量流量計連接氣體混合罐用于初步混合，氣體混合罐的出口與耐硫管道匯合，使得初步混合后的氣體與含硫氣體進一步混合，然后連接反應系統的反應器進料口。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的脫硫劑評價裝置，其特征在于，反應系統包括反應器加熱爐、反應器和脫硫劑床層，其中反應器由不銹鋼反應器內襯石英管組成，不銹鋼反應器與石英管間由耐高溫橡膠圈密封，脫硫劑床層置于石英管內，脫硫劑床層上下采用直徑3～4mm玻璃球填充支撐。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的脫硫劑評價裝置，其特征在于，汽液分離系統包括與反應系統的反應器出口連接的冷凝器、與冷凝器出口連接的氣液分離罐、與氣液分離罐的液體出口連接的儲液罐。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的脫硫劑評價裝置，其特征在于，分析系統包括從反應器出口管道分出的一條支管道、壓力控制器、總硫分析儀和電腦，其中支管道與總硫分析儀的進樣器、高溫燃燒管、膜式干燥器、反應室、光電倍增管依次連接，數據采用電腦采集分析。

8.根據權利要求1-7中任一項所述的脫硫劑評價裝置，其特征在于，初步混合后的氣體與含硫氣體混合后所流經的管道及連接反應器出口與總硫分析儀的管道均為耐硫管道。

9.根據權利要求1-8中任一項所述的脫硫劑評價裝置，其特征在于，分析系統所采用的分析方法檢出限為10ppb。

10.使用根據權利要求1-9中任一項所述的脫硫劑評價裝置的脫硫劑評價方法，包括：

除含硫化物的氣體原料外的其他氣體原料分別經各自質量流量計計量后進入氣體混合罐初步混合，初步混合后的氣體與從耐硫管線來的經過計量的含硫化物的氣體原料進入氣體混合罐再次混合后一起進入反應器上端入口，含硫化物的混合氣體自上而下經過脫硫劑床層在脫除硫化物后從反應器下端出口流出，采集一部分氣體經壓力控制器調節壓力后進入總硫分析儀進行總硫分析，其他大部分進入冷凝器，經冷凝后進入氣液分離罐，從氣液分離罐底部分離出來的液態產物放液入儲液罐，從氣液分離罐頂部分離出來的氣相產物放空；

其中氣態樣品進入總硫分析儀后首先進入進樣器后，由載氣將樣品送至高溫燃燒管，在高溫下，樣品被完全氣化并發生氧化裂解，其中的硫化物定量地轉化為二氧化硫，經過膜式干燥器脫去其中的水，進入反應室，二氧化硫受到特定的紫外線照射，吸收紫外光的能量轉變為激發態的二氧化硫，當激發態的二氧化硫返回到穩定態的二氧化硫時，過量的能量就以熒光的形式釋放出來，并用光電倍增管按特定波長檢測接收，發射的熒光對于硫來講完全是特定的并且與原樣品中硫的含量成正比，再經微電流放大器放大、計算機數據處理，轉換為與光強度成正比的電信號，通過測量其大小即可計算出相應樣品的總硫含量。