[發明專利]一種石墨烯/橡膠復合材料制備方法

有效

• 申請號: 201710680470.0
• 申請日: 2017-08-10
• 公開（公告）號: CN107325343B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 邊慧光;劉潔;李澤漢;李海濤;汪傳生;沈波;尹鳳福;李紹明
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C08L7/02
• 分類號: C08L7/02;C08K9/06;C08K3/04;C08K3/36;C08K3/22;B29B7/00
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 白瑩;于正河

1.一種石墨烯/橡膠復合材料制備方法，其特征在于工藝過程包括制備母膠混合液、制備母膠和制備復合材料共三個步驟：

（1）制備母膠混合液：首先制備改性氧化石墨烯水溶液：將氧化石墨烯粉末和水在溫度為25-100℃和功率在500-1500W的條件下超聲15min-12h制得氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的含量為1-10mg/ml，將γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到設定質量的去離子水中稀釋成質量百分比濃度為0.5-2%的KH-550水溶液，將氧化石墨烯水溶液加入KH-550水溶液中形成混合液，在室溫條件下超聲分散混合液10-30min，然后將混合液置于20-70℃的恒溫水浴中反應12-24h，得到改性后的氧化石墨烯水溶液；

然后制備白炭黑漿料：將設定質量份數的水和白炭黑混合攪拌，并用高速分散機處理得到分散均勻的質量百分比濃度為20-30%的白炭黑水分散體，利用全方位行星式球磨機處理白炭黑水分散體4-6h得到白炭黑漿料；

最后制備母膠混合液：將改性石墨烯水溶液和200g天然乳膠加入到白炭黑漿料中進行5-30min的機械攪拌處理，得到混合漿料，將30g 經過功率750W超聲處理5min的質量百分比濃度為20% 的Si69水溶液加入到混合漿料中配置成母膠混合液，完成母膠混合液的制備；

（2）、制備母膠：將高溫板的表面溫度調節為150℃，噴嘴的噴射速度調節為15m/s，噴嘴的噴出流量調節為3L/h，噴嘴距離高溫板的水平距離調節為100mm，母膠混合液從噴霧器噴射到高溫板表面的乳滴經過爆破和飛濺實現微觀分散，母膠混合液中的白炭黑水分散體經過驟溫破碎分散工藝處理使得白炭黑水分散體中的水分在高溫板的高溫氣墊作用下瞬間蒸發，高溫板的表面 形成母膠，完成母膠的制備；

白炭黑水分散體中的水分的蒸發固化了白炭黑與天然乳膠的微觀分散，防止了白炭黑的凝聚過程，在高溫作用下天然乳膠中的堿性成分揮發，避免了酸絮凝方法導致的膠料品質變差的問題；

（3）制備復合材料：用刮板將母膠刮下后置于開煉機上進行塑煉，得到片狀的母膠，將片狀母膠裁剪成設定尺寸的塊狀母膠，以利于混煉并防止母膠應力過大損害機器，將1.8g的ZnO、1.8g的硬脂酸、1.8g的防老劑4020、1.24g的促進劑D、1.15g的促進劑CZ和0.96g 的S配成小料，將密煉機的初始溫度調節為90℃，初始轉速調節為90r/min，在密煉機中加入步驟（2）制備的母膠的2/3，40s后將小料和剩余的1/3母膠加入密煉機，得到混合物料，40s后提栓2s，混合物料的溫度上升到120℃后，將密煉機的轉速提高到100r/min運轉140s后提栓2s，將密煉機的轉速降至90r/min，混合物料的溫度上升到145℃后煉膠1min，混合物料的溫度上升到147℃后進行排膠，得到混煉膠，密煉的總時間小于6min，將165g的混煉膠、1.29g的促進劑CZ和1.1g 的S放入滾距調節為包輥后的開煉機中打三角包4次，將打三角包后的混煉膠壓片成設定的厚度并在室溫環境下靜置16h，完成復合材料的制備；天然膠乳為泰國產的質量百分比濃度為60%的天然乳膠；白炭黑為青島羅地亞有限公司產品生產的白炭黑；Si69水溶液的添加量為白炭黑質量的8%；促進劑D、防老劑4020、促進劑CZ和S均為市售的工業級產品。