[發明專利]一種鉬酸鐵石墨烯復合結構超級電容器電極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710676759.5
• 申請日: 2017-08-09
• 公開（公告）號: CN107610943A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 羅賓;程抱昌
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/32;H01G11/30
• 代理公司: 南昌青遠專利代理事務所(普通合伙)36123
• 代理人: 劉愛芳

技術領域

本發明涉及納米復合材料制備領域，尤其是一種鉬酸鐵石墨烯復合結構超級電容器電極材料的制備方法。

背景技術

由于全球能源將在不久的將來會不可避免的枯竭和耗盡，在當前的能源消耗速率下，新世紀的關鍵挑戰之一無疑是能量儲存和轉換。從傳統礦物燃料如太陽能、風能、水電和生物燃料等到可再生能源的替代。然而，這些傳統的間歇性能源很受自然條件的影響，如氣候和地理位置等方面等，因此，解決未來能源危機的迫切需求推動了高性能能量轉換和存儲設備的發展。超級電容，又稱電化學電容器，它填補了傳統介質電容器(具有高功率密度)和電池(具有高能量密度)之間的差距，由于它們的高功率密度、快速充放電過程和長周期壽命，目前正引起人們的廣泛關注。

傳統的超級電容電極材料為碳材料，碳材料的主要儲能方式為雙電層儲能，由于碳材料的粒徑不均，導致其電容量較低。傳統的贗電容材料主要為過渡族金屬氧化物，同時，由于鉬酸鐵具有多價態，能比單一的過渡族金屬氧化物具有更好的贗電容性能。同時，由于石墨烯具有豐富的官能團和許多優異的電化學性能。

因此，需要設計一種鉬酸鐵石墨烯復合結構超級電容器電極材料的制備方法。

發明內容

針對現有的技術中的缺陷，提供一種鉬酸鐵石墨烯復合結構超級電容器電極材料的制備方法。

本發明通過下述方案實現：

一種鉬酸鐵石墨烯復合結構超級電容器電極材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

（1）以天然石墨為原料，用改進Hummers法制得氧化石墨；

（2）將步驟（1）制得的氧化石墨超聲溶解在蒸餾水中，形成均勻的氧化石墨分散液；隨后加入鉬酸鈉和無水氯化鐵，充分攪拌溶解，得到分散液；

（3）將步驟（2）所得到的分散液轉移至反應釜中，加熱反應12小時，然后自然冷卻；

（4）將步驟（3）得到的產物用蒸餾水和無水乙醇進行多次洗滌，然后烘干，即得到鉬酸鐵石墨烯復合結構超級電容器電極材料。

所述氧化石墨與蒸餾水的質量比為1:500-700。

所述氧化石墨與鉬酸鈉的質量比為1:20-30，所述氧化石墨與無水氯化鐵的質量比為1:10-20。

所述反應釜為聚四氟乙烯反應釜。

在步驟（3）中加熱至120-160℃。

本發明的有益效果為：

1.本發明一種鉬酸鐵石墨烯復合結構超級電容器電極材料的制備方法在常規石墨烯制備過程中較好的解決了納米材料團聚問題，并得到性能優異的石墨烯包裹鉬酸鐵的復合結構材料。

2.本發明一種鉬酸鐵石墨烯復合結構超級電容器電極材料的制備方法解決了傳統工藝的不足，其制作工藝簡單，操作方便，能耗低，具有很好的應用前景。

附圖說明

圖1為本發明一種鉬酸鐵石墨烯復合結構超級電容器電極材料的掃描電鏡圖片（SEM）；

圖2為本發明一種鉬酸鐵石墨烯復合結構超級電容器電極材料的X衍射譜圖（XRD）；

圖3為本發明一種鉬酸鐵石墨烯復合結構超級電容器電極材料的恒流充放電曲線圖；

圖4為本發明一種鉬酸鐵石墨烯復合結構超級電容器電極材料的循環伏安充放電曲線圖；

圖5為本發明一種鉬酸鐵石墨烯復合結構超級電容器電極材料在1M KOH電解液中的循環穩定性圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明優選的實施例進一步說明：

實施例1

一種鉬酸鐵石墨烯復合結構超級電容器電極材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

（1）以天然石墨為原料，用改進Hummers法制得氧化石墨；

（2）將步驟（1）制得的0.1g氧化石墨超聲溶解在60ml的蒸餾水中，形成均勻的氧化石墨分散液；隨后加入2.42g鉬酸鈉和1.62g無水氯化鐵，充分攪拌溶解，得到分散液；

（3）將步驟（2）所得到的分散液轉移至反應釜中，加熱至120℃反應12小時，然后自然冷卻；反應釜為聚四氟乙烯反應釜。

（4）將步驟（3）得到的產物用蒸餾水和無水乙醇進行多次洗滌，然后烘干，即得到鉬酸鐵石墨烯復合結構超級電容器電極材料。

實施例2

一種鉬酸鐵石墨烯復合結構超級電容器電極材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

（1）以天然石墨為原料，用改進Hummers法制得氧化石墨；