[發(fā)明專利]一種12-氨基十二酸的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710675144.0 | 申請(qǐng)日： | 2017-08-09 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107445850B | 公開（公告）日： | 2020-02-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳尚標(biāo);沈俊毅;胡瑞莉;殷煉偉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 無錫殷達(dá)尼龍有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C227/04 | 分類號(hào)： | C07C227/04;C07C229/08 |
| 代理公司： | 無錫市大為專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32104 | 代理人： | 曹祖良;張仕婷 |
| 地址： | 214183 江蘇*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 12 氨基 十二 制備 方法 | ||
1.一種12-氨基十二酸的制備方法，其特征是如下步驟：
（1）11-溴代十一酸的合成：按照10-十一碳烯酸：甲苯質(zhì)量比為1：3~4配料后混合，加入原料總質(zhì)量計(jì)1.0%的引發(fā)劑，再通入理論當(dāng)量1.2～1.5倍溴化氫氣體，在16~25℃下反應(yīng)0.5～1h，待反應(yīng)結(jié)束后，水洗油相2～3次，并冷卻體系至15～20℃，充分結(jié)晶后，真空抽濾得白色晶體11-溴代十一酸；
（2）11-氰基十一酸的合成：稱取步驟（1）所得11-溴代十一酸于反應(yīng)器中，依次加入催化劑、氰化試劑和堿性物質(zhì)Na2CO3于溶劑中，其11-溴代十一酸：催化劑：氰化試劑：堿性物質(zhì)的摩爾比為1.0：0.001-0.002：0.1-0.3：0.8-1.2，加入溶劑直至使反應(yīng)物完全溶解，在N2保護(hù)下，130℃反應(yīng)1~2h；再用稀硫酸中和并控制pH值在2～3，制得11-氰基十一酸；
（3）12-氨基十二酸的合成：將步驟（2）合成所得11-氰基十一酸和低級(jí)醇溶液混合，其中11-氰基十一酸：低級(jí)醇體積比為1：1～3；加入催化劑，在不斷攪拌的情況下通入H2，保持壓力在2~3MPa，溫度在80~120℃之間，反應(yīng)0.5～1.5h，即得12-氨基十二酸；
步驟（1）所述引發(fā)劑為過氧化苯甲酰；
步驟（2）所述催化劑為醋酸鹽，氰化試劑為K[Fe(CN)6]·3H2O，堿性物質(zhì)為Na2CO3，反應(yīng)溶劑為DMAc，即N,N-dimethylacetamide；
步驟（3）所述低級(jí)醇為乙醇；催化劑為鎳系或非晶態(tài)鎳。
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