[發明專利]一種磁性纖維素氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201710675142.1
• 申請日: 2017-08-09
• 公開（公告）號: CN107573535B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 劉德桃;歐陽豪;路朋博;林美燕;蘇靈峰
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J3/24;C08L1/02;C08K3/16;C08K3/30;C08K3/22
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 許菲菲

1.一種磁性纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于包括如下步驟和工藝條件：

1)纖維材料的預處理：將溶解漿浸泡于蒸餾水中12-24小時，將吸水后的纖維疏解；將疏解后的溶解漿打漿至打漿度為20-40°SR；

2)纖維材料的改性處理：在室溫條件下，將40-100質量份有機溶劑和25-125質量份去離子水混合，再加入1-5質量份NaOH和1-5質量份絕干漿；在室溫條件下攪拌1-3個小時，攪拌速度為200-300轉/分鐘；

3)在經步驟2)改性處理過后纖維中，加入1-5質量份纖維素溶解劑，恒溫油浴鍋中加熱攪拌4-8小時，調節溫度為60-100℃，然后將纖維溶液過濾，并用有機溶劑將過濾得到的纖維洗滌，在洗過后的纖維中加入去離子水；用高速剪切乳化機對改性后的纖維素溶液進行高速剪切乳化處理，轉速為6000-8000rpm，乳化時間為10-20min；

4)水凝膠交聯劑溶液的配制：在溫度為0-5℃和攪拌條件下，將堿加入去離子水中，每質量份堿加入去離子水1.5-2質量份，待堿充分溶解后將溶液溫度升至室溫，再加入交聯劑，所述交聯劑和堿的質量比為2-3：1，在室溫下繼續攪拌，使得交聯劑產生開環反應；

5)磁性材料原溶液配制：取0.25-1.25質量份CoCl₂粉末溶于25-75質量份蒸餾水中，勻速攪拌，加入2.5-5質量份的FeSO₄·7H₂O或者Fe₃O₄，混合攪拌0.5-1小時后在油浴鍋中加熱3-8小時，加熱至溫度為60-120℃；得到磁性材料原溶液；

6)氣凝膠的制備：將125質量份步驟3)得到的纖維素溶液中加入1-2質量份的堿和步驟5)制得的磁性材料溶液，每質量份纖維素溶液加入磁性材料溶液0.20-0.40ml，磁性材料溶液生成磁性顆粒；磁性顆粒被分散附著在纖維表面，將溶液蒸發濃縮，取出剩余纖維素溶液，在攪拌并加熱的作用下加入步驟4)制得的交聯劑溶液，加熱溫度至60-100℃，2-6小時后溶液初步凝膠，真空干燥，冷凍干燥，48小時后取出，得到磁性氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的磁性纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的溶解漿為桉木化學漿、楊木化學漿或松木化學漿。

3.根據權利要求1所述的磁性纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的將吸水后的纖維疏解是將吸水后的纖維用和面機進行疏解；

所述溶解漿打漿是用PFI磨漿機將溶解漿打漿至打漿度為20-40°SR。

4.根據權利要求1所述的磁性纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟2)和步驟3)所述的有機溶劑為異丙醇、丙酮、甲醇和乙醇有機溶液中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的磁性纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述的纖維素溶解劑為氯乙酸鈉、DMAC/LiCl或離子液體。

6.根據權利要求1所述的磁性纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述的過濾是用砂芯漏斗過濾；在洗過后的纖維中加入去離子水125質量份。

7.根據權利要求1所述的磁性纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟4)所述的堿為NaOH、KOH或者Na₂CO₃；所述的交聯劑為環氧氯丙烷或3-環氧丙烷。

8.根據權利要求1所述的磁性纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟4)在室溫下繼續攪拌的時間為2小時以上。

9.根據權利要求1所述的磁性纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟5)所述的勻速攪拌是在磁力攪拌器的作用下進行。

10.根據權利要求1所述的磁性纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟6)所述的真空干燥是真空干燥箱中干燥5-8小時，干燥溫度為60-90℃；所述冷凍干燥是在冷凍干燥箱中溫度為零下60℃-0℃進行；所述將溶液蒸發濃縮為用旋轉蒸發儀將溶液蒸發濃縮至原體積的10％。