[發(fā)明專利]一種溴代丙二酸二酯的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710673441.1 | 申請(qǐng)日： | 2017-08-09 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109384671A | 公開（公告）日： | 2019-02-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 秦建國(guó);宋忠哲;郭建國(guó);周印 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海沃凱生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C67/307 | 分類號(hào)： | C07C67/307;C07C69/63 |
| 代理公司： | 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 滕詣迪 |
| 地址： | 201506 *** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 丙二酸二酯 氫溴酸 溴代 亞氯酸鈉 制備 化學(xué)合成技術(shù) 亞氯酸鈉溶液 二氯甲烷 環(huán)境友好 兩相體系 直接合成 高活性 易揮發(fā) 滴加 溴素 釋放 | ||
1.一種溴代丙二酸二酯的制備方法，其特征在于：在氫溴酸和二氯甲烷、丙二酸二酯兩相體系中，滴加亞氯酸鈉溶液，直接合成溴代丙二酸二酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溴代丙二酸二酯的制備方法，其特征在于：氫溴酸、二氯甲烷、丙二酸二酯的摩爾比為(1.0-1.1)：(3-4)：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溴代丙二酸二酯的制備方法，其特征在于：滴加亞氯酸鈉溶液時(shí)亞氯酸鈉與氫溴酸瞬間反應(yīng)釋放出高活性原子溴與丙二酸二酯進(jìn)行反應(yīng)，亞氯酸鈉與丙二酸二酯的摩爾比為(1.0-1.1)：1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溴代丙二酸二酯的制備方法，其特征在于：制備的方法步驟如下：
(1)在反應(yīng)容器中，加入配方量的丙二酸二酯和二氯甲烷，然后加入濃度為20％的氫溴酸溶液；
(2)攪拌均勻，加入濃度為10％的亞氯酸鈉溶液，其中氯元素的摩爾量為1.0-1.1mol；
(3)先在25±3℃條件下保溫反應(yīng)1-2h，再升溫至35±3℃，進(jìn)行反應(yīng)0.5-1.5h；
(4)靜置分相，將有機(jī)相分別進(jìn)行水洗、碳酸氫鈉洗、水洗，直至達(dá)到中性；
(5)將中性無(wú)機(jī)相干燥、脫溶，得到溴代丙二酸二酯粗品；
(6)將粗品精餾處理，得精品。
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