[發明專利]一種有序介孔碳化鉬的制備方法有效
| 申請號： | 201710664578.0 | 申請日： | 2017-08-07 |
| 公開（公告）號： | CN107311176B | 公開（公告）日： | 2019-04-05 |
| 發明（設計）人： | 張志磊;任軍;劉樹森;史瑞娜;趙金仙 | 申請（專利權）人： | 太原理工大學 |
| 主分類號： | C01B32/949 | 分類號： | C01B32/949 |
| 代理公司： | 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100 | 代理人： | 張彩琴;李曉娟 |
| 地址： | 030024 *** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 碳化鉬 介孔 制備 焙燒 分子篩 碳化鉬催化劑 制備方法工藝 浸漬 反應物擴散 介孔碳材料 鉬酸銨溶液 低溫條件 介孔材料 介孔結構 鎂熱還原 三氧化鉬 硬模板法 制備過程 炭化 蔗糖 復合物 管式爐 介孔碳 模板劑 超聲 鎂粉 配比 酸洗 碳化 蒸干 鉬源 還原 暴露 | ||
1.一種有序介孔碳化鉬的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
㈠硬模板法制備有序介孔碳
①將蔗糖、濃硫酸、去離子水置于容器中，攪拌配成均勻溶液；
②在均勻溶液中加入SBA-15并攪拌均勻得到混合液，然后在超聲環境下超聲處理10min；
③然后將超聲處理的混合液先后放入100oC烘箱和160oC烘箱中分別干燥炭化6h，得到黑棕色固體；
④將黑棕色固體研磨后加入蔗糖、濃硫酸、去離子水后混合均勻，然后先后放入100oC烘箱和160oC烘箱中分別干燥炭化6h，得到黑色固體；
⑤將黑色固體研磨后，置于管式爐內，在惰性氣氛下，升溫至900oC±5oC，保溫處理時間為6h；
⑥將步驟⑤的黑色粉末浸泡于氫氟酸溶液24h，除去SBA-15模板，用去離子水洗滌至中性，得到有序介孔碳；
㈡有序介孔碳/三氧化鉬復合物的制備
①將有序介孔碳浸漬在鉬酸銨溶液中，恒溫攪拌2h，得到混合溶液；
②將得到的混合溶液置于100 oC環境下恒溫蒸干水分，后置于管式爐內，在惰性氣氛下，升溫至550oC±5oC，保溫處理時間為4h；
③將得到的產物再浸漬于鉬酸銨溶液中，恒溫攪拌2h，重復操作步驟②，得到有序介孔碳/三氧化鉬復合物；
㈢鎂熱還原法制備有序介孔碳化鉬
將有序介孔碳/三氧化鉬復合物、鎂粉以及氯化鈉按質量比為1:1:10的比例均勻混合，將混合物置于管式爐中，在惰性氣氛下，升溫至600oC～800oC，保溫處理時間為5h；得到有序介孔碳化鉬。
2.根據權利要求1所述的一種有序介孔碳化鉬的制備方法，其特征在于，步驟㈢制備得到有序介孔碳化鉬后進行了除雜處理，所述除雜處理的步驟包括：
①將步驟㈢制備得到的有序介孔碳化鉬置于馬弗爐內，在空氣氣氛下700 oC焙燒2h，除去未反應的碳；
②將除碳后的有序介孔碳化鉬置于鹽酸溶液中，浸漬10h，除去未反應的鎂粉；
③將含有有序介孔碳化鉬的鹽酸溶液置于離心管中，以8000轉/min的轉速離心10min，倒掉上層清液，用去離子水清洗3次，至上層清液pH為7，留存離心管中的固體，即為除雜后的有序介孔碳化鉬。
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