[發明專利]一種鈮改性鈉離子電池正極材料制備方法

在審

• 申請號: 201710663445.1
• 申請日: 2017-08-05
• 公開（公告）號: CN107394181A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 蘇州思創源博電子科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/58;H01M10/054
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1.一種鈮改性鈉離子電池正極材料制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備得到鈮改性的正極材料

所述鈮改性的正極材料組成為Na₃V_2-xNb_x(PO₄)₃，其中x=0.01-0.03；

按摩爾比為3:(2-x):x:3稱量氯化鈉、五氧化二釩、五氯化鈮和磷酸鉀；

將上述五氧化二釩和葡萄糖加入去離子水中溶解，在60-80度溫度下加熱攪拌成均勻混合溶液一；

將上述五氯化鈮用乙醇溶液加入到反應釜中，同時加入均勻混合溶液，常溫下磁力攪拌，得到均勻的混合溶液二，然后繼續攪拌3-5h以上；

將所述氯化鈉和磷酸鉀加入到上述混合溶液二中，在真空溫度為70-90℃下旋蒸3-4h；

在100-150℃下真空干燥5-20h，形成電極材料前驅體，將前驅體研磨，然后置于馬弗爐中進行一次煅燒，一次煅燒的溫度為600-800℃，時間為8-16h；

在氮氣氣氛下，二次煅燒的溫度為700-900℃，時間為2-4h，冷卻后即得鈮改性的正極材料Na₃V_2-xNb_x(PO₄)₃；

（2）包覆材料預處理

包覆物為氧化鋁，其粒度分布D50小于5μm，采用硼酸作為接觸劑，將硼酸與氧化物按重量比1：(3-4)混合，在高速粉碎機中粉碎15-20秒鐘，使其表面活化，狀態蓬松；

（3）復合包覆

將所述鈮改性的正極材料Na₃V_2-xNb_x(PO₄)₃與所述經過預處理的包覆材料按照質量比(85-60)：1在混料機中混合均勻；

在大氣條件下，將所述混合好的材料進行燒制，升溫至860℃-950℃，保溫10-15h，冷卻后得到產品。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，其中在步驟（1）中，所述葡萄糖添加的量大于其將V⁵⁺完全還原為V³⁺的量；所述混合溶液中的溶質與溶劑比為1：（5-10）。