[發(fā)明專利]一種制備透射電鏡原位拉伸樣品的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710654296.2
• 申請日: 2017-08-03
• 公開（公告）號: CN107664593B
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉嘉斌;徐雨晴;陳陳旭;王宏濤
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 杭州天昊專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33283
• 代理人: 黃芳

制備透射電鏡原位拉伸樣品的方法，制作塊狀樣品送入FIB樣品艙，使離子束聚焦于塊狀樣品；用離子束制作兩端粗中部為細橫梁的工字型粗坯；制作基片，在基片挖兩頭大中間為細橫梁的工字坑，在工字坑的細橫梁兩側(cè)削斜坡，細橫梁位于斜坡的最高處；使粗坯與基片相連組成樣品；對粗坯的中間部位進行減薄，在粗坯的軸線上鉆孔；在厚度方向上減薄粗坯的細橫梁，直到粗坯的底端出現(xiàn)破損。透射電鏡原位拉伸樣品，包括基片和粗坯，粗坯從待觀測試樣中切取，基片由塑性材料制成，粗坯固定于基片內(nèi)。本發(fā)明具有無論是塑性材料還是脆性材料均可制成適用于已有透射電鏡樣品桿的樣品，且成品率高的優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備用于透射電鏡下原位拉伸試驗樣品的方法。

技術(shù)背景

透射電子顯微鏡（簡稱透射電鏡）是現(xiàn)代化的大型儀器，是研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有力工具，它在物理，化學，材料科學，生命科學等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，特別是目前發(fā)展迅速的納米科學和技術(shù)領(lǐng)域，是最為有力的研究工具之一。目前透射電鏡的分辨能力已經(jīng)達到0.1 nm，接近固態(tài)物質(zhì)原子間距。然而，由于透射電鏡狹小的樣品室空間的限制，要想在如此狹小的樣品室空間內(nèi)對材料施加應(yīng)力的同時，原位地實現(xiàn)對材料變形過程中原子尺度下結(jié)構(gòu)信息的揭示,成為擺在研究人員面前的難題。

目前，許多商業(yè)公司基于材料在不同溫度下結(jié)構(gòu)變化研究的需要已經(jīng)開發(fā)了幾種研究材料在不同溫度下結(jié)構(gòu)信息的樣品桿。2006年報道于《Nature》439卷281頁的文章主要是將掃描隧道顯微鏡探針放入透射電鏡中，利用外接控制系統(tǒng)控制探針運動來操縱單根碳納米管，實現(xiàn)對碳納米管在電流作用下高溫超塑性變形行為和斷裂機制的研究。這種方法可以實現(xiàn)高溫下材料變形機制的研究。Gatan公司開發(fā)了一種型號為Gatan654的拉伸桿，能夠?qū)崿F(xiàn)對樣品進行原位加載和觀察。該樣品桿所適用的樣品尺寸為長度12.5 mm，寬度2.5mm，厚度0.1 mm以內(nèi)，且在樣品中心穿孔有能夠透過電子束的薄區(qū)。其常規(guī)制備方法是先加工出長度12.5 mm，寬度2.5 mm，厚度0.5 mm的坯料，然后手工研磨至厚度小于0.1 mm，之后用手鉆或者沖孔機在兩端打直徑1.3 mm的螺紋孔，螺釘通過該螺紋孔將樣品固定在Gatan654的拉伸桿，最后用電解雙噴方法爭取在中心穿孔獲得薄區(qū)。對于上述樣品要求，只有少量加工性能特別優(yōu)異的金屬材料（例如純Al，Cu或者Ni）能夠滿足從而制備出符合規(guī)格的原位拉伸樣品。即使如此，其制樣成品率非常低，通常不足30%。對于一些加工性能較差的金屬材料（例如高溫合金、模具鋼）以及非晶合金和陶瓷半導(dǎo)體等脆性材料在鉆孔時會開裂，根本無法通過常規(guī)制樣方式進行制樣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種無論是塑性材料還是脆性材料均可制成適用于已有透射電鏡樣品桿的樣品，且成品率高的制備透射電鏡原位拉伸樣品的方法。

透射電鏡原位拉伸樣品的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：制作能放入FIB樣品艙的塊狀樣品，將塊狀樣品送入FIB樣品艙，使離子束聚焦于樣品；

步驟2：用離子束制作兩端粗中部為細橫梁的工字型粗坯；

步驟3：制作基片，基片材質(zhì)為黃銅，基片呈兩端大中間細的狗骨頭形；在基片挖兩頭大中間為細橫梁的工字坑，該工字坑用于放置工字型粗坯，工字坑的長度方向與基片的長度方向一致，工字坑的中心與基片的中心重合；在基片的中部切制一對斜坡，斜坡分別位于工字坑的細橫梁兩側(cè)，細橫梁位于斜坡的最高處；

步驟4：將粗坯移動到工字坑的上方，將粗坯緩慢放入工字坑內(nèi)，粗坯的大端與細橫梁的過度角與工字坑的大端與細橫梁的過度角之間鍍鎢，使粗坯與基片相連，粗坯和基片拉伸試樣；

步驟5：對粗坯的中間部位進行減薄，使粗坯的中間部位厚度減小到0.2微米；

步驟6：將FIB的工作距離調(diào)整為15mm，并將基片傾斜60度，在粗坯的軸線上鉆孔；