[發(fā)明專利]一種鈴鐺型結(jié)構(gòu)Fe@SiO2

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710653698.0
• 申請(qǐng)日: 2017-08-02
• 公開（公告）號(hào): CN107321295B
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程琳;吳小平;李小云;金立;王順利;潘佳奇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/02
• 分類號(hào): B01J20/02;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;B01J13/02;C02F1/28;C02F101/20;C02F103/06
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 顧伯興

1.一種鈴鐺型結(jié)構(gòu)Fe@SiO₂復(fù)合微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，將三氯化鐵加入水中溶解，并加入鹽酸攪拌均勻，在100～160℃條件下水熱反應(yīng)12～24h，得到α-Fe₂O₃納米微球；

步驟二，將步驟一制備的α-Fe₂O₃納米微球按固液比1g∶60ml～1g∶120ml分散到20vol％-98vol％的乙醇中，加入氨水?dāng)嚢杈鶆颍S后加入正硅酸乙酯的乙醇溶液，20～30℃下超聲處理2～4h，形成核殼結(jié)構(gòu)α-Fe₂O₃@SiO₂復(fù)合微球；

步驟三，將步驟二得到的核殼結(jié)構(gòu)α-Fe₂O₃@SiO₂復(fù)合微球分散到鹽酸中，攪拌反應(yīng)6～12h，制得α-Fe₂O₃@SiO₂中空復(fù)合微球；

步驟四，將步驟三得到的α-Fe₂O₃@SiO₂中空復(fù)合微球在還原氣氛下煅燒處理，洗滌，磁分離，形成鈴鐺型結(jié)構(gòu)Fe@SiO₂復(fù)合微球；

所述步驟一中三氯化鐵和水的質(zhì)量比為1∶80～1∶20，鹽酸的濃度為10^-3-10^-2mol/L；所述步驟二中正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的體積分?jǐn)?shù)為0.1～8％；20vol％-98vol％的乙醇和氨水的體積比為8∶1～16∶1；所述氨水的濃度為3mol/L～14.5mol/L；

所述步驟三的核殼結(jié)構(gòu)α-Fe₂O₃@SiO₂復(fù)合微球與鹽酸的固液比為1g∶100ml～1g∶1000ml。

2.如權(quán)利要求1所述的鈴鐺型結(jié)構(gòu)Fe@SiO₂復(fù)合微球的制備方法，其特征在于，所述步驟二中20vol％-98vol％的乙醇和正硅酸乙酯的乙醇溶液的體積比為3∶1～12∶1。

3.如權(quán)利要求1所述的鈴鐺型結(jié)構(gòu)Fe@SiO₂復(fù)合微球的制備方法，其特征在于，所述步驟三中鹽酸的濃度為1mol/L～12mol/L。

4.如權(quán)利要求1所述的鈴鐺型結(jié)構(gòu)Fe@SiO₂復(fù)合微球的制備方法，其特征在于，所述步驟四的的還原氣氛為氫氣，所述煅燒處理是在300～600℃的溫度下保持60～180min。

5.一種鈴鐺型結(jié)構(gòu)Fe@SiO₂復(fù)合微球，其特征在于，使用上述權(quán)利要求1-4任一制備方法制備的鈴鐺型結(jié)構(gòu)Fe@SiO₂復(fù)合微球。

6.如權(quán)利要求5所述的鈴鐺型結(jié)構(gòu)Fe@SiO₂復(fù)合微球，其特征在于，所述鈴鐺型結(jié)構(gòu)Fe@SiO₂復(fù)合微球的外殼粒徑為240-300nm，所述內(nèi)核的粒徑為44-170nm。

7.如權(quán)利要求5-6所述的任意一項(xiàng)鈴鐺型結(jié)構(gòu)Fe@SiO₂復(fù)合微球作為地下水中重金屬Cr(VI)的吸附去除的應(yīng)用。