[發明專利]一種基于熱絲法的制樣方法

有效

• 申請號: 201710652422.0
• 申請日: 2017-08-02
• 公開（公告）號: CN107462449B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 唐萍;王哲;文光華;劉強
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/38;G01N1/42;G01N1/44
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 李曉兵

本發明屬于熱絲法檢測技術領域，公開了一種新型熱絲法制樣方法，包括：機械研磨均化試樣；對機械研磨均化好的試樣放入燒杯加入分析純酒精進行攪混；將酒精攪混后的試樣放入825℃的馬弗爐中煅燒；將煅燒試樣放在干燥常溫環境下冷卻至室溫；最后將冷卻的煅燒試樣研磨過200目篩，制得熱絲法試樣。本發明兩步機械均化+煅燒的方式進行制樣，使試樣達到了良好的均化效果，重復性好，還進一步簡化了傳統熔融水淬制樣過程中的繁瑣制樣步驟；提供的熱絲法制樣方法能夠消除傳統熔融水淬制樣過程中高結晶性能試樣結晶造成的偏析、消除傳統熔融水淬制樣過程離子交換造成的成分改變、并且相比傳統熔融水淬制樣過程，該制樣方法更加簡便。

技術領域

本發明屬于熱絲法檢測技術涉及到的試樣的制作方法，特別涉及一種基于熱絲法的制樣方法。

技術背景

SHTT（Single Hot Thermocouple Technique）是一種高溫原位分析儀，應用于冶金爐渣升溫熔化狀態、連續冷卻過程結晶以及固定溫度保溫過程結晶等方面，在連鑄保護渣結晶行為分析中的應用尤為廣泛。傳統熔融水淬制樣方法是將50g試樣機械混合后，在1400℃的高溫硅鉬爐中均化；然后將均化后的熔融保護渣水淬，以保持試樣在高溫狀態下的玻璃化組織狀態；最后將水淬渣干燥研磨，過200目篩，制得實驗渣樣。

使用傳統熔融水淬制樣方法，制備晶體析出溫度高于1400℃的連鑄保護渣時，由于在1400℃存在成分過冷，在高溫熔融、15min保溫均化過程中會有少量晶體析出，以致水淬后的渣樣存在結晶相，造成所制試樣成分不均，進而影響熱絲法實驗的結果；傳統熔融水淬制樣水淬過程中，高溫熔渣與水接觸會有一定的離子交換，造成保護渣成分改變，如Na⁺、K⁺、F^-等會擴散到水中使保護渣的結晶能力減弱，極大的影響了熱絲法測試結果。

發明內容

本發明為了解決現有傳統熔融水淬法制樣過程中造成的成分不均勻以及成分改變問題，提供一種熱絲法制樣方法。

為解決上述技術問題，本發明提供了一種基于熱絲法制樣方法，包括如下步驟：

S1:將配置的試樣進行研磨均化；

S2:將研磨均化后的試樣放入容器，加入分析純酒精攪混；

S3:將分析純酒精攪混后的試樣放入馬弗爐中高溫煅燒；

S4:待煅燒后的渣樣（試樣）冷卻，研磨過篩，制得熱絲法試樣。

本發明使用兩步機械均化+煅燒的方式進行制樣，使試樣達到了良好的均化效果，重復性好，并且解決了傳統熔融水淬制樣過程中的晶體析出造成的成分不均，離子交換造成的成分改變等問題，還進一步簡化了傳統熔融水淬制樣過程中的繁瑣制樣步驟。

更進一步地，在步驟S1中，使用粉碎均化裝置（如電磁式礦石粉碎機）對試樣進行均化。

更進一步地，在步驟S1中，研磨均化時間應大于40s。

更進一步地，在步驟S2中，使用攪拌裝置（如桌面攪拌儀）對試樣進行攪混。

更進一步地，每10g試樣中需要加入3-8ml的分析純酒精促進均化，攪混時間大于20min。

更進一步地，在步驟S3中，使用陶瓷坩堝盛放試樣。

更進一步地，在步驟S3中，使用馬弗爐煅燒。

更進一步地，煅燒溫度在700-900℃，煅燒時間在15min以上。

更進一步地，在步驟S4中，煅燒試樣空冷至室溫。

更進一步地，在步驟S4中，冷卻后的試樣使用研缽研磨，過200目篩。