[發明專利]一種近紅外熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201710648396.4
• 申請日: 2017-08-01
• 公開（公告）號: CN107338046B
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發明（設計）人: 胡義華;林曉卉;李楊;杜炳生
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種近紅外熒光粉，具有式(Ⅰ)所示通式：MAl₁₂O₁₉:xTi式(Ⅰ)；其中，M選自Ca或Sr；0.001≤x≤0.10。本發明以鋁酸鹽為基質，摻雜Ti³⁺離子得到一種Ti³⁺激活的近紅外熒光粉。該熒光粉的原料成本較低，發光強度較強且發光帶為寬帶。并且，其制備原材料價格低廉，對設備要求低，制備工藝簡單易行，可重復性好，得到的產品穩定性高，易于大規模推廣和生產應用。

技術領域

本發明屬于材料技術領域，具體涉及一種近紅外熒光粉及其制備方法。

背景技術

近紅外發光材料具有近紅外光穿透深度大、強度高、被吸收的光強小等特殊性能而在光纖通訊、激光源、生物傳感器和熒光免疫分析等領域的應用,同樣受到了廣泛關注。特別是在生物分析、醫學檢驗領域中運用較多的熒光免疫分析技術方面顯示出巨大的潛力。這是由于近紅外發光材料采用可見光作為激發光源,可避免紫外光對生物體系的危害，提高安全性而實現無損檢測，同時生物體系自身在近紅外區無發光，不會產生光譜重疊干擾而實現高靈敏檢測。

目前國內外近紅外發光材料的研究主要集中于日卜琳、聯三苯、熒光素PAN等稀土有機配合物和稀土離子Er³⁺、Nd³⁺、Yb³⁺等摻雜無機化合物兩種類型。

稀土有機配合物其近紅外發光強度較弱,穩定性較差。這是由于稀土有機配合物中含有O-H和C-H,這兩種鍵具有高頻振動,很容易使激發態非輻射到基態,引起發光猝滅,大大降低了近紅外發光的效率。相比之下，稀土摻雜無機近紅外發光材料雖避免了這種猝滅現象，但在生物分析等領域的應用仍然受到很大的限制，這是因為稀土摻雜無機近紅外發光材料的發光帶為窄帶，因此應用局限，且發光強度達不到應用所需的理想強度。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種近紅外熒光粉及其制備方法，本發明提供的近紅外熒光粉以Ti³⁺作為摻雜離子，原料成本較低，發光強度較強且發光帶為寬帶。

本發明提供了一種近紅外熒光粉，具有式(Ⅰ)所示通式：

MAl₁₂O₁₉:xTi 式(Ⅰ)；

其中，M選自Ca或Sr；x為Ti³⁺的摻雜摩爾量，0.001≤x≤0.10，優選為0.005≤x≤0.05，更優選為0.01≤x≤0.02。

在本發明中，所述近紅外熒光粉以Ti³⁺作為發光中心和摻雜離子，所述近紅外熒光粉的發光波長位于600nm～850nm，優選為650～800nm，更優選為7500～750nm；發射峰位于750～770nm，優選為755～765nm。

本發明還提供了一種上述近紅外熒光粉的制備方法，將含M的化合物、含Al的化合物和含Ti的化合物混合，進行燒結，得到近紅外熒光粉。

本發明對所述制備原料的來源并沒有特殊的限制，為市售即可。所述含M的化合物選自M的碳酸鹽和/或M的氧化物，優選為M的碳酸鹽。所述含Ti的化合物選自Ti的氧化物，優選為TiO₂；所述含Al的化合物選自Al的氧化物，即氧化鋁。

將含M的化合物、含Al的化合物和含Ti的化合物混合，得到混合物。在本發明中，所述混合優選在研缽中混合。

所述含M的化合物、含Ti的化合物和含Al的化合物的摩爾比優選為1000:6000:1～10:60:1。

所述燒結的溫度為1400～1600℃，優選為1450～1550℃；所述燒結的時間為4～8h，優選為5～7h。所述燒結的氣氛為氮氣和氫氣的混合氣氛。其中，所述氮氣和氫氣的體積比為1:10～1:20，優選為1:14～1:16。