[發明專利]4?羥基奧美拉唑的制備方法在審
| 申請號： | 201710647903.2 | 申請日： | 2017-08-01 |
| 公開（公告）號： | CN107652268A | 公開（公告）日： | 2018-02-02 |
| 發明（設計）人： | 何建興;孫威;孫建民;尹仁杰 | 申請（專利權）人： | 廣州加德恩醫藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/12 | 分類號： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 廣州恒華智信知識產權代理事務所(普通合伙)44299 | 代理人： | 姜宗華 |
| 地址： | 510000 廣東省廣州市國際生*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羥基 奧美拉唑 制備 方法 | ||
1.一種4-羥基奧美拉唑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將奧美拉唑硫醚(化合物2)置于酸水溶液中攪拌回流12小時，過濾，水洗滌后得到脫甲基硫醚(化合物3)。
(2)把脫甲基硫醚(化合物3)溶于醋酸酐中，加熱60℃，反應3小時。減壓蒸去溶劑，產物用甲醇-丙酮重結晶純化。
(3)將4-乙酰氧基奧美拉唑硫醚(化合物4)溶于氯仿中，降溫至0℃，攪拌下慢慢滴加氧化劑。反應完全后，減壓蒸去多于溶劑，粗品直接投入下步反應。
(4)把4-乙酰氧基奧美拉唑(化合物5)溶于氫氧化鈉水溶液，40℃加熱攪拌2小時，中醋酸中和至pH＝7-8，用氯仿萃取，減壓蒸去氯仿，得粗品，再乙酸乙酯/石油醚體系硅膠柱層析，得到產品再在丙酮/石油醚中重結晶，得到目標產物(化合物1)。
化學反應路線如下：
2.根據權利要求1所述的4-羥基奧美拉唑硫醚(化合物3)的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的酸可以是鹽酸、硫酸、硝酸和磷酸中的一種或者幾種混合酸。
3.根據權利要求1所述的4-乙酰氧基奧美拉唑硫醚(化合物4)的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的保護基試劑可以是醋酸酐或者丙酸酐或者是苯乙酸酐的其中一種。
4.根據權利要求1所述的4-乙酰氧基奧美拉唑(化合物5)的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的氧化劑可以是間氯過氧苯甲酸、雙氧水和次氯酸鈉的其中一種。
5.根據權利要求1所述的4-羥基奧美拉唑(化合物1)的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的乙酸乙酯和石油醚的體積比為1:1。
6.根據權利要求1所述的4-羥基奧美拉唑(化合物1)的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的重結晶溶劑丙酮和石油醚的體積比為2:1。
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