[發明專利]納米金屬有機骨架材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710647665.5
• 申請日: 2017-08-01
• 公開（公告）號: CN109320727A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 孫偉振;趙玲;郝曉磊;張文博
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 薛琦;余化鵬

1.一種納米金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于，其包括下述步驟：將離子液體微乳液A和離子液體微乳液B混合得乳濁液，破乳后即得納米金屬有機骨架材料；

其中，所述離子液體微乳液A包括離子液體和表面活性劑的混合物、溶劑和金屬硝酸鹽，所述離子液體微乳液B包括所述離子液體和表面活性劑的混合物、所述溶劑、有機配體和三乙胺；

其中，所述離子液體為疏水型離子液體；

其中，所述離子液體和表面活性劑的混合物中的表面活性劑和離子液體的質量比為1:(1～10)；

其中，所述溶劑為水或乙醇的水溶液，所述乙醇的水溶液中乙醇的質量百分比為10～80％；

其中，所述溶劑為水時，所述離子液體微乳液A與所述離子液體微乳液B中的水、所述表面活性劑與所述離子液體的質量比各自獨立地為1:(2～10):(2～100)；

其中，所述溶劑為乙醇水溶液時，所述離子液體微乳液A與所述離子液體微乳液B中的水、乙醇、所述表面活性劑與所述離子液體的質量比各自獨立地為1:(1～4):(4～20):(4～200)；

其中，所述離子液體微乳液B中所述有機配體和所述三乙胺的摩爾比為1:(1～10)；

其中，所述乳濁液中所述金屬硝酸鹽和所述有機配體的摩爾比為1:(0.1～20)。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為表面活性劑曲拉通X-100；

所述疏水型離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽；

所述金屬硝酸鹽為硝酸鋅、硝酸鈷或硝酸銅；

所述有機配體為羧酸類物質或含氮雜環類物質。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述羧酸類物質為均苯三甲酸或對苯二甲酸；

所述氮雜環類物質為2-甲基咪唑或2,2’-聯吡啶。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合的時間為1h～24h；

所述混合在在磁力攪拌器上進行。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述破乳的破乳劑為水；

所述破乳的時間為8～12min，較佳地為10min；

所述破乳在磁力攪拌器上進行。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述破乳結束后對破乳后的溶液進行后處理。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述后處理的過程為將破乳后的溶液進行離心、分離，得沉淀物，之后對所得沉淀物進行洗滌、干燥即可。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述離心轉速為8000～10000r/min，較佳地為9000r/min；

所述離心的時間為25～35min，較佳地為30min；

所述分離用注射器進行。

9.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述洗滌所用的溶劑為乙醇和二氯甲烷體積比為1：1的混合溶劑；

所述洗滌在磁力攪拌器上進行；

所述洗滌的時間為46～50h，較佳地為48h；

所述洗滌的過程重復2～4次，較佳地為3次；

所述干燥的溫度為58～62℃，較佳地為60℃；

所述干燥的時間為10～14h，較佳地為12h；

所述干燥在真空烘箱中進行。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑和所述離子液體的質量比1:1.5；

所述溶劑為水時，所述離子液體微乳液A中水、所述表面活性劑與所述離子液體的質量比為1:4:6，所述離子液體微乳液B中水、所述表面活性劑與所述離子液體的質量比為1:4:6；

所述溶劑為所述乙醇水溶液時，所述離子液體微乳液A中水、乙醇、所述表面活性劑與所述離子液體的質量比為1:1:8:12，所述離子液體微乳液B中水、乙醇、所述表面活性劑與所述離子液體的質量比為1:1:8:12；

所述離子液體微乳液B中所述有機配體和所述三乙胺的摩爾比為1:1；

所述乳濁液中所述金屬硝酸鹽和所述有機配體的摩爾比為1:(0.55～4)。