[發明專利]一種利用廢棄蒽醌再生劑制備活性氧化鋁的方法

有效

• 申請號: 201710646386.7
• 申請日: 2017-08-01
• 公開（公告）號: CN107298454B
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 郭子添;阮恒;黃尚順;韋少平;王秋萍;黃青則;黃世勇;黃媚
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區化工研究院
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 周晟

本發明公開一種利用廢棄蒽醌再生劑制備活性氧化鋁的方法，包括以下步驟：A、將廢棄的蒽醌再生劑研磨成細粉，加入重芳烴，固液分離后，濾渣加入去離子水，充分攪拌后加入密閉容器中，在加壓條件下，加熱至80?200℃，繼續反應結束后取出，進行固液分離，得濾渣；所述的蒽醌再生劑為活性氧化鋁球負載氫氧化鈉；B、向步驟A得到的濾渣中加入酸液，混合均勻，反應0.1~72 h后，用去離子水洗滌，得到氧化鋁粗品；C、在氧化鋁粗品中加入結構穩定劑和助擠劑，擠壓成型；D、在室溫下陰干后，焙燒2~5 h，即得活性氧化鋁載體。本發明具有工藝過程簡單，步驟緊湊，投資少，成本低，具有推廣意義。

技術領域

本發明屬于化學領域，具體為一種利用廢棄蒽醌再生劑制備活性氧化鋁的方法。

背景技術

活性氧化鋁是一種性能優良、結構穩定的兩性金屬氧化物，具有較大的比表面積、特殊的孔結構、優良的吸附性、較高的熱穩定性和機械強度等特點，在很多催化領域有廣泛的應用。且活性氧化鋁具有結構穩定、不易潮解、抗腐蝕性強及機械強度高等諸多優點，因此活性氧化鋁被廣泛運用于催化劑、催化劑載體、吸附劑及干燥劑等多方面工業應用。

過氧化氫，其水溶液俗稱雙氧水，是一種強氧化劑，廣泛應用在漂白劑、發色劑、無機或有機過氧化物的原料、氧化劑、殺菌劑、消毒劑、防腐劑、電鍍液、火箭動力燃料等領域。過氧化氫的工業生產方法主要是蒽醌法，其工藝為烷基蒽醌溶解于有機混合溶劑中配成蒽醌工作液。首先在加氫催化劑及在加壓條件下與氫氣反應氫化為烷基氫蒽醌，然后與純O₂或空氣的反應，烷基氫蒽醌再轉化成烷基蒽醌，同時得到過氧化氫。經萃取、精制與濃縮制得質量分數為20%-50%的雙氧水產品。

但烷基蒽醌在上述氫化階段和氧化階段中會生成一些副產物，這些副產物在反應中已失去生產能力，統稱為蒽醌降解物。蒽醌降解物的產生不但會降低系統內烷基蒽醌的濃度，影響工業生產效率，而且還會降低雙氧水產品質量，嚴重妨礙了工業生產的正常運轉。目前蒽醌法制備過氧化氫工業上普遍使用大量的蒽醌再生劑進行再生，這種再生劑是由活性氧化鋁球負載低濃度的堿性金屬氧化物構成。但這種再生劑長時間與蒽醌降解物接觸后，再生活性下降明顯，常出現膨脹開裂及結塊現象，使用壽命一般為兩個月左右。

一個小型的5萬t的過氧化氫企業每年可消耗蒽醌再生劑2000~2500t，而廢棄的蒽醌再生劑中吸附了大量的重芳烴及蒽酚酮等降解物很難處理，現階段的處理方式主要是對其高溫焙燒來生產瓷磚，但這種方式會產生大量有害的有毒氣體，對大氣造成極大的污染。因此如何回收利用工廠廢棄的蒽醌再生劑具有十分重要的意義。

現有的回收技術一般只是對工廠失活的蒽醌再生劑進行清洗，增加堿量后焙燒，但以此方法回收利用的氧化鋁再生劑活性降低、使用壽命較短、粉塵及磨耗率增多。中國專利CN103879969A提出活性氧化鋁再生處理方法：向廢棄再生劑中加入稀酸溶液，混合均勻，制成條狀；在室溫下陰干后，于600~900 k溫度下焙燒3~5 h得到條狀載體；將條狀載體經該氫氧化鈉溶液浸漬后，取出，干燥后，即得新的蒽醌再生催化劑。但該方法得到的條形再生劑的再生活性與使用壽命還有待驗證，條形再生劑因其流動性差也很難被雙氧水廠家接受，極大的限制了該發明的應用。

發明內容

本發明針對上述問題提供一種用水熱法制備利用廢棄蒽醌再生劑制備活性氧化鋁的方法的方法。

為達到上述目的，本發明的技術方案如下：

本發明的利用廢棄蒽醌再生劑制備活性氧化鋁的方法，包括以下步驟：

A、將廢棄的蒽醌再生劑研磨成50~3000目的細粉，然后加入相當于廢棄蒽醌再生劑細粉總重量20~50%的重芳烴，混合均勻浸泡1~2 后進行固液分離，向濾渣中加入相當于廢棄蒽醌再生劑細粉總重量的1~400%的去離子水，充分攪拌后加入到密閉容器中，在加壓條件下，加熱至80-200℃，繼續反應0-72小時后取出，進行固液分離，得濾渣；所述的蒽醌再生劑為活性氧化鋁球負載氫氧化鈉；