[發明專利]一種吸附材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710646089.2
• 申請日: 2017-07-31
• 公開（公告）號: CN107442080A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 梁峙;梁驍;馬捷;張明勝;許旭;陳建軍;陳興祥;王興涌;董平;劉喜坤;韓寶平
• 申請（專利權）人: 徐州工程學院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;C02F1/28;C02F101/36
• 代理公司: 徐州市淮海專利事務所32205
• 代理人: 華德明

1.一種吸附材料，其特征在于，其由以下組分按重量份數配比組成：

去鈣鎂水248～473份，脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚羧酸鹽40～82份，琥珀酸二(2-乙基己酯)磺酸鈉43～152份，N-乙基對甲苯磺酰胺39～56份，2，2，2-三氟-N，N-二(三甲硅基)乙酰胺42～99份，2-[[4-(環己氨基)-9，10-二氫-9，10-二氧代-1-蒽基]氨基]-5-乙氧基苯磺酸鈉45～106份，銫納米微粒47～102份，1-氨基-4-苯氨基-2-溴蒽醌40～82份，2-[[4-[(2-氯-4-硝基苯基)偶氮]苯基]乙氨基]-N，N，N-三甲基乙銨硫酸甲酯42～82份，蒽醌-1-氨基-5-磺酸銨42～65份，3，5-二甲氧基苯胺39～84份，3-[[2，5-二甲氧基-4-[[2-(磺基氧基)乙基]磺酰基]苯基]偶氮基]-4-羥基-6-[(磺苯基)氨基]-2-萘磺酸鉀鈉30～73份，1-氨基-2-甲基蒽醌31～67份，N-甲基-3，4，5，6-四氯鄰苯二甲酰亞胺49～93份，異壬酸十六烷基酯72～126份。

2.根據權利要求1所述的一種吸附材料，其特征在于，其由以下組分按重量份數配比組成：

去鈣鎂水250～450份，脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚羧酸鹽45～80份，琥珀酸二(2-乙基己酯)磺酸鈉48～145份，N-乙基對甲苯磺酰胺42～50份，2，2，2-三氟-N，N-二(三甲硅基)乙酰胺50～90份，2-[[4-(環己氨基)-9，10-二氫-9，10-二氧代-1-蒽基]氨基]-5-乙氧基苯磺酸鈉46～103份，銫納米微粒50～90份，1-氨基-4-苯氨基-2-溴蒽醌48～80份，2-[[4-[(2-氯-4-硝基苯基)偶氮]苯基]乙氨基]-N，N，N-三甲基乙銨硫酸甲酯46～68份，蒽醌-1-氨基-5-磺酸銨50～60份，3，5-二甲氧基苯胺41～80份，3-[[2，5-二甲氧基-4-[[2-(磺基氧基)乙基]磺酰基]苯基]偶氮基]-4-羥基-6-[(磺苯基)氨基]-2-萘磺酸鉀鈉32～68份，1-氨基-2-甲基蒽醌38～58份，N-甲基-3，4，5，6-四氯鄰苯二甲酰亞胺55～82份，異壬酸十六烷基酯87～115份。

3.根據權利要求1或2所述的吸附材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

第1步：在攪拌反應釜A中，加入去鈣鎂水和脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚羧酸鹽，啟動攪拌反應釜A中的攪拌機，設定轉速為40rpm～90rpm，啟動攪拌反應釜A中的重油加熱器，升溫至56℃～58℃，加入琥珀酸二(2-乙基己酯)磺酸鈉攪拌均勻，進行脫硝化反應35～45min，加入N-乙基對甲苯磺酰胺，通入流量為32m³/min～75m³/min的氖氣5～20min；之后在攪拌反應釜A中加入2，2，2-三氟-N，N-二(三甲硅基)乙酰胺，再次啟動攪拌反應釜A中的重油加熱器，升溫至75℃～105℃，保溫30～45min，加入2-[[4-(環己氨基)-9，10-二氫-9，10-二氧代-1-蒽基]氨基]-5-乙氧基苯磺酸鈉，pH值調整至4.8～8.9之間，保溫30～270min；

第2步：另取銫納米微粒，將銫納米微粒在功率為5.7KW～11.1KW下超聲波處理5～20min，粉碎研磨，并通過400～500目篩網；將銫納米微粒加入到攪拌反應釜B中，加入質量濃度為43ppm～273ppm的1-氨基-4-苯氨基-2-溴蒽醌分散銫納米微粒，啟動攪拌反應釜B中的重油加熱器，使溫度升至45℃～90℃之間，啟動攪拌反應釜B中的攪拌機，并以480rpm～890rpm的速度攪拌，pH值調整至4.8～8.9之間，保溫攪拌30～60min；之后停止反應靜置60～120min，去除雜質；在懸浮液中加入2-[[4-[(2-氯-4-硝基苯基)偶氮]苯基]乙氨基]-N，N，N-三甲基乙銨硫酸甲酯，pH值調整至1.8～2.6之間，形成沉淀物，用去鈣鎂水洗脫，離心得到固形物，轉速5000rpm～9000rpm，230℃～310℃溫度下干燥，研磨后過8000～10000目篩，備用；

第3步：另取蒽醌-1-氨基-5-磺酸銨、3，5-二甲氧基苯胺和第2步處理后的銫納米微粒，混合均勻后采用60C-γ射線輻照，60C-γ射線輻照的能量為30MeV～58MeV、劑量為78kGy～118kGy、照射時間為40～60min，得到性狀改變的蒽醌-1-氨基-5-磺酸銨、3，5-二甲氧基苯胺和銫納米微粒混合物；將蒽醌-1-氨基-5-磺酸銨、3，5-二甲氧基苯胺和銫納米微粒混合物置于攪拌反應釜C中，啟動攪拌反應釜C中的重油加熱器，設定溫度42℃～88℃，啟動攪拌反應釜C中的攪拌機，轉速為300rpm～450rpm，pH值調整至4.8～8.9之間，脫水45～55min，備用；

第4步：將第3步得到的脫水后的蒽醌-1-氨基-5-磺酸銨、3，5-二甲氧基苯胺和銫納米微粒混合均勻，并流加至攪拌反應釜A中，流加速度為180mL/min～900mL/min；啟動攪拌反應釜A中的攪拌機，設定轉速為45rpm～90rpm，攪拌5～10min；再加入3-[[2，5-二甲氧基-4-[[2-(磺基氧基)乙基]磺酰基]苯基]偶氮基]-4-羥基-6-[(磺苯基)氨基]-2-萘磺酸鉀鈉，啟動攪拌反應釜A中的重油加熱器，升溫至77℃～114℃，pH值調整至4.8～8.9之間，通入流量為32m³/min～75m³/min的氖氣，保溫靜置60～95min；再次啟動攪拌反應釜A中的攪拌機，轉速為45rpm～90rpm，加入1-氨基-2-甲基蒽醌，使反應液的親水親油平衡值為5.7～11.1，并使pH值調整至4.8～8.9之間，保溫靜置60～105min；

第5步：啟動攪拌反應釜A中的攪拌機，設定轉速為40rpm～100rpm，啟動攪拌反應釜A中的重油加熱器，升溫至40℃～90℃，保溫60～105min后，加入N-甲基-3，4，5，6-四氯鄰苯二甲酰亞胺，脫硝化反應35～45min；之后加入異壬酸十六烷基酯，啟動攪拌反應釜A中的重油加熱器，設定攪拌反應釜A內的溫度為115℃～170℃，pH值調整至4.8～8.9之間，壓力為0.4MPa～0.5MPa，反應時間為20～50min；之后降至0MPa，降溫至55℃～60℃出料，即得到吸附材料。