[發明專利]一種氯化苯的生產方法

在審

• 申請號: 201710645658.1
• 申請日: 2017-08-01
• 公開（公告）號: CN107501035A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 黃中桂;蔡小林;袁曉林;付志平;史正光;朱凱明;王先武;錢潮涌;姚周平;楊華
• 申請（專利權）人: 安徽東至廣信農化有限公司
• 主分類號: C07C17/12
• 分類號: C07C17/12;C07C17/38;C07C17/383;C07C25/06
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙)34122
• 代理人: 葉丹

技術領域

本發明涉及農藥合成技術領域，具體涉及一種氯化苯的生產方法。

背景技術

氯化苯是無色透明易揮發的液體，有苦杏仁味。熔點-45.6℃，沸點131.6℃，相對密度1.107(20/4℃)，折光率1.5248，閃點23℃，自燃點637.78℃，易燃。在空氣中爆炸極限為1.83～9.23％(體積)。不溶于水，易溶于醇、醚、苯和氯仿等。有毒，毒性中等。工作場所最高允許濃度75×10-6；氯化苯是一種重要的基本有機合成原料，用作染料、醫藥、農藥、有機合成中間體。用于制造苯酚、硝基氯苯、二硝基氯苯、苯胺、硝基酚及殺蟲劑滴滴涕等，也用作乙基纖維素和許多樹脂的溶劑。

傳統的生產氯化苯其催化劑采用鐵環，在生產氯化苯的過程中，催化劑為不消耗品，但傳統的生產方法催化劑占總物料的比例較小，相對的苯和氯所占的比例較大，其合成率較低、產能不高，且反應物剩下的原料較難處理，不但提高了生產成本，而且可能對環境造成污染，提高環境治理成本；同時傳統方法采用間歇分級結晶法和離心分離法得到氯化苯，在結晶過程中能量消耗率高，提高了氯化苯的分離成本；同時采用間歇分級結晶法其結晶效果不甚理想，需要后續精餾塔的再次分離，這無疑給后續精餾提出了更高的要求，提高了精餾成本。

如何設計出一種氯化苯的生產方法將是目前亟需解決的問題。

發明內容

為解決上述問題，本發明提出一種氯化苯的生產方法。

為實現本發明目的，采用的技術方案是：一種氯化苯的生產方法，所述氯化苯的生產方法的具體包括以下步驟：

(1).合成：將氯氣與過量的無水苯通入裝有活性催化劑的氯化器中，設置氯化器內部的反應溫度和攪拌速率，開啟攪拌器進行反應后生成得到含有氯化苯的氯化液；

(2).水洗：將從氯化器內得到的含有氯化苯的氯化液轉入到水洗釜內，設置水洗釜內水的溫度后進行水洗，水洗后的氯化液轉入到中和釜內；

(3).中和：轉入到中和釜內的氯化液內加入中和試劑，設置中和釜上攪拌器攪拌速率后，開啟攪拌器進行中和反應，中和后的氯化液轉入到萃取釜內；

(4).萃取：在萃取釜內，往萃取釜內加入過量的萃取劑后，進行萃取，萃取后靜置一段時間，分離出有機相和水相；

(5).蒸餾：將從萃取釜內分離出的有機相轉入到蒸餾釜內，設置蒸餾釜內蒸餾溫度和蒸餾釜上攪拌器攪拌速率后，蒸餾分出兩相液體；

(6).蒸發：將水洗后的廢液轉入到多效蒸發釜內，設置蒸發方式、蒸發溫度以及蒸發釜上攪拌器攪拌速率后進行蒸發，得到副產物。

優選的，所述氯化苯的生產方法步驟1中氯化器內使用的活性催化劑設置為鐵環催化劑。

優選的，所述氯化苯的生產方法步驟1中氯化器內反應的溫度設置為80～90℃。

優選的，所述氯化苯的生產方法步驟1中氯化器內攪拌器的攪拌速率設置為800～2000r/min。

優選的，所述氯化苯的生產方法步驟2中水洗釜內水洗的溫度設置為5～30℃。

優選的，所述氯化苯的生產方法步驟3中中和釜內的中和試劑設置為過量的濃度為20～45％的稀氨水。

優選的，所述氯化苯的生產方法步驟4中萃取釜內的過量萃取劑設置為無水苯。

優選的，所述氯化苯的生產方法步驟5中蒸餾釜內蒸餾溫度設置為80～130℃，攪拌速率設置為500～1200r/min。

優選的，所述氯化苯的生產方法步驟6中蒸發釜的蒸發效數設置為3～5效，具體設置為3效蒸發釜。

優選的，所述氯化苯的生產方法步驟6中蒸發釜的蒸發方式設置為減壓蒸發，蒸發溫度設置為80～100℃，攪拌速率設置為500～800r/min。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明所涉及的一種氯化苯的生產方法，所述氯化苯的生產方法的具體包括以下步驟：將氯氣與過量的無水苯通入裝有鐵環催化劑的氯化器中，控制反應溫度在苯的沸點即溫度設置為80～90℃，開啟攪拌器進行勻速恒溫攪拌，生成氯化液，得到的氯化苯經過水洗塔水洗、中和釜中和、萃取釜內萃取以及蒸餾釜蒸餾后處理，得到成品，得到的廢水溶液蒸發可到副產物，具有以下優點：

1.本發明所述的氯化苯的生產方法，反應采取連續進料、連續出料方式，一氯化苯的轉化選擇性高，細長形的氯化反應器不易造成物料混返，采用鐵環催化劑，提高了反應的速率和反應進度，節省了合成成本，提高了經濟效益；