[發明專利]一種高飽和磁化強度Fe3O4-Ag復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710637535.3
• 申請日: 2017-07-31
• 公開（公告）號: CN107617738B
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發明（設計）人: 劉洋;張媛媛;寇薔薇;王雅新;楊景海
• 申請（專利權）人: 吉林師范大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/24;H01F1/11;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 李泉宏

本發明公開了一種高飽和磁化強度Fe₃O₄?Ag復合材料及其制備方法，屬于磁性功能材料技術領域。針對目前方法所制備的Fe₃O₄?Ag復合材料飽和磁化強度相比Fe₃O₄大幅降低的問題，本發明以PEI?DTC為粘合層修飾Fe₃O₄納米顆粒，且利用調節溶液pH的方法制備尺寸小于10nm的Ag納米顆粒。利用種子生長法制備Fe₃O₄?Ag復合材料，操作簡單，可控性強，重現性好，所制備得到的Fe₃O₄?Ag復合材料粒徑大小均一，分散性好，銀粒子均勻地沉積在Fe₃O₄納米粒子上，Fe₃O₄?Ag納米顆粒的飽和磁化強度為70～72emu/g。

技術領域

本發明屬于磁性功能材料技術領域。

背景技術

研究人員一直關注多功能磁性納米復合材料的制備工藝和應用前景，特別是貴金屬修飾的磁性納米顆粒具有獨特的磁性和光學特性，已應用于生物治療和醫學成像、可回收催化和藥物輸送等領域。最近，銀修飾的鐵氧體復合磁性納米顆粒成為多功能磁性復合材料領域的研究熱點之一。

Fe₃O₄納米顆粒本身就可以單獨作為一種功能材料用于磁性顏料、電子材料及催化劑原料制備等前沿技術領域，具有超順磁性、低居里溫度、電阻率高及穩定的物理化學性質等優點，但也存在易氧化、易團聚的缺點。銀納米顆粒在可見區域具有更強的等離子體共振，更高的吸收率，更尖銳的吸收帶和高吸收率的散射比，且也很容易做到表面修飾，如與巰基易形成 Ag-S配位鍵。因此，為了提高Fe₃O₄納米顆粒的化學穩定性和生物相容性，我們將貴金屬銀的化學特性和Fe₃O₄的磁學性質有機結合起來，使制備的Fe₃O₄-Ag磁性復合納米顆粒既具有 Fe₃O₄納米顆粒獨特的磁性和良好的生物兼容性，又具有銀納米顆粒修飾了鐵氧體而呈現出的良好光學性能。

目前，研究者們已經致力于開發各種方法來合成銀修飾氧化鐵的納米材料。WeiZhang 等人在無定形Fe_xO_y表面存在Fe納米顆粒時，通過化學還原Ag⁺合成了Fe₃O₄-Ag納米粒子。該方法合成的納米結構尺寸均勻，但合成結果難以控制。JianhuaShena等人通過一步溶劑熱反應合成Fe₃O₄-Ag。雖然實驗過程很簡單，但這種方法使用不銹鋼高壓釜，使實驗存在不安全隱患，且無法觀察反應過程實驗的變化。Mohamed Abbas等人通過化學超聲的方法合成 Fe₃O₄@SiO₂@Ag納米顆粒，雖然Fe₃O₄表面修飾的Ag很均勻，但修飾Ag后的納米材料其飽和磁化強度大幅度降低，局限了后期磁性方面的應用。

發明內容