[發明專利]一種用于光電催化產氫ZnO?CuO?FeOOH復合薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201710635710.5
• 申請日: 2017-07-31
• 公開（公告）號: CN107638881A
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發明（設計）人: 劉志鋒;魯雪
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;C25B11/06;C25B1/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于光電催化產氫ZnO-CuO-FeOOH復合薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：制備ZnO薄膜

(1)配制ZnO溶膠；

(2)采用浸漬提拉法制備ZnO種子層；

(3)采用水熱法生長ZnO納米棒薄膜；

步驟二：制備ZnO-CuO薄膜

(1)采用電沉積法在ZnO薄膜上制備CuO薄膜；

(2)將(1)中的CuO薄膜經過熱氧化制得ZnO-CuO薄膜；

步驟三：制備ZnO-CuO-FeOOH薄膜

(1)采用電沉積法在ZnO-CuO薄膜上制備FeOOH薄膜；

(2)將(1)中制備的FeOOH薄膜經過熱氧化制得ZnO-CuO-FeOOH薄膜。

2.如權利要求1所述的一種用于光電催化產氫ZnO-CuO-FeOOH復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的(1)的工藝參數為：

①配置0.3-0.5mol·L^-1的ZnO溶膠：將3-11g醋酸鋅加入到50-100mL乙二醇甲醚中，45-55℃磁力攪拌20-30min，然后滴加2-6mL單乙醇胺，繼續攪拌1.5-2h后得到淺黃色透明溶液，即為ZnO溶膠；

②將①中所述的ZnO溶膠靜置6-8天，得到淺黃色透明ZnO凝膠。

3.如權利要求1所述的一種用于光電催化產氫ZnO-CuO-FeOOH復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的(2)的工藝參數為：

將所述步驟一的(1)中制得的ZnO溶膠采用浸漬提拉法制備ZnO種子層，然后以2℃/min升溫至200℃保溫30min，然后繼續升溫至450℃保溫1-2h得到ZnO種子層。

4.如權利要求1所述的一種用于光電催化產氫ZnO-CuO-FeOOH復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的(3)的工藝參數為：將所述步驟一中(2)制備的ZnO種子層采用水熱法在生長溶液中，90-100℃條件下反應3-4h，80-90℃烘干得到ZnO納米棒薄膜。

5.如權利要求4所述的一種用于光電催化產氫ZnO-CuO-FeOOH復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述生長溶液是硝酸鋅和六次甲基四胺的混合液，所述混合液的濃度為0.04-0.05mol·L^-1，所述硝酸鋅和所述六次甲基四胺的摩爾比為1：1。

6.如權利要求1所述的一種用于光電催化產氫ZnO-CuO-FeOOH復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟二中的(1)的工藝參數為：所述步驟一制備的ZnO薄膜作為工作電極，Pt作為對電極，Ag/AgCl作為參比電極，電解液為0.4-0.5mol·L^-1硫酸銅和2.5-3mol·L^-1乳酸的混合液，用10mol·L^-1的氫氧化鈉溶液將pH調整為8-10，應用電壓為-0.4～-0.65V vs.Ag/AgCl，電沉積時間為60-600s。

7.如權利要求1所述的一種用于光電催化產氫ZnO-CuO-FeOOH復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟二中的(2)的工藝參數為：將所述步驟二中的(1)電沉積得到的CuO薄膜置于馬弗爐中進行500℃氧化處理1-2h，得到ZnO/CuO薄膜。

8.如權利要求1所述的一種用于光電催化產氫ZnO-CuO-FeOOH復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟三中(1)的工藝參數為：所述步驟二制得的ZnO-CuO薄膜作為工作電極，Pt作為對電極，Ag/AgCl作為參比電極，電解液為0.1-0.3mol·L^-1氯化亞鐵溶液，應用電壓為1.15-1.3V vs.Ag/AgCl，電沉積時間為60-600s。

9.如權利要求1所述的一種用于光電催化產氫ZnO-CuO-FeOOH復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟三中(2)的工藝參數為：將所述步驟三中(1)電沉積得到的ZnO-CuO薄膜用去離子水沖洗，80℃烘干得到ZnO-CuO-FeOOH薄膜。