[發明專利]石墨烯?Co2V2O7復合材料及其制備方法和用途

在審

• 申請號: 201710632867.2
• 申請日: 2017-07-28
• 公開（公告）號: CN107394173A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 鞏峰;劉嘉昊;劉雄雄;曾偉;楊儉;吳孟強;徐自強;馮婷婷;廖家軒
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/52;H01M4/583;H01M10/0525
• 代理公司: 成都點睛專利代理事務所(普通合伙)51232
• 代理人: 敖歡,葛啟函

技術領域

本發明屬于鋰電池負極材料制備技術領域，特別是涉及一種石墨烯-Co₂V₂O₇復合材料及其制備方法和用途。

背景技術

鋰離子電池具有比能量高、容量大、自放電小、循環性好、使用壽命長、重量輕、體積小等良好特點。但由于傳統石墨陽極相對理論容量太低(372mAh/g)，不足以滿足諸如儲能系統和新能源電動汽車的要求，需要尋找新型電極材料來滿足市場需求。

負極材料很大程度上決定了鋰離子電池的性能，因此找到合適的負極材料是提高鋰離子性能的關鍵。Co₂V₂O₇作為一類過渡金屬混合氧化物，因其晶體結構具有多種形態，且兼具優良的金屬電子協同效應以及界面效應而備受關注,在近年來有科研團隊進行了相關的研究報道。諸如山東大學化工學院團隊：[Fangfang Wu,Chunhui Yu,Wenxiu Liu,et al.Large-scale synyhesis of Co₂V₂O₇hexagonal microplatelets under ambient conditions for highly reversible lithium storage[J].Journal of Materials Chemistry A,2015,3:16728-16736]，首次在低溫環境下制備了六邊形的Co₂V₂O₇，但其制備過程未經超聲分散，其充放電比容量差強人意，且其循環性能和倍率性能并不理想。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種石墨烯-Co2V2O7復合材料及其制備方法和用途。

為實現上述發明目的，本發明技術方案如下：

一種石墨烯-Co₂V₂O₇復合材料的制備方法，包括如下步驟：

①將氧化石墨烯加入去離子水中，加入后氧化石墨烯的濃度為0.3mg/mL-0.6mg/mL，超聲分散4-6h，溶液變為黑色懸浮液；

②向上述溶液中加入0.09～0.1g的CoCl₂·6(H₂O)、0.70～0.71g的C₆H₁₂N₄、0.23g～0.24g的NH₄VO₃，繼續超聲分散30-60min，得到土黃色懸濁液；

③將上述溶液置于70-80℃水浴鍋中水域加熱，并持續攪拌3-4h，溶液變為亮黃色；

④將上述亮黃色溶液冷卻到室溫，用去離子水和乙醇離心洗滌若干次，在40-60℃溫度下干燥6-8h，放入管式爐，以0.5-1℃/min的升溫速率升溫至500-600℃，保持2h，最后得到石墨烯-Co₂V₂O₇復合材料。

作為優選方式，步驟1中氧化石墨烯的濃度為0.3mg/mL-0.4mg/mL。

作為優選方式，所述方法進一步包括如下步驟：

①將氧化石墨烯加入去離子水中，加入后氧化石墨烯的濃度為0.375mg/mL，超聲分散4h，溶液變為黑色懸浮液；

②向上述溶液中加入0.0952g的CoCl₂·6(H₂O)、0.7008g的C₆H₁₂N₄、0.2340的NH₄VO₃，繼續超聲分散60min，得到土黃色懸濁液；

③將上述溶液至于80℃水浴鍋中水域加熱，并持續攪拌4h，溶液變為亮黃色；

④將上述亮黃色溶液冷卻到室溫，用去離子水和乙醇離心洗滌若干次，在60℃溫度下干燥8h，放入管式爐，以0.5-1℃/min的升溫速率升溫至500℃，保持2h，最后得到石墨烯-Co₂V₂O₇復合材料。

在預實驗中我們發現，濃度較低的(低于0.7mg/mL)的氧化石墨烯具有最好的效果，并且進行了一組梯度實驗，最終缺定了0.375mg/mL這個值作為氧化石墨烯的濃度是最優的。