[發(fā)明專利]一種雙釜快速合成三元鋰電池正極材料前驅體的方法

有效

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• 申請日: 2017-07-28
• 公開（公告）號: CN107293695B
• 公開（公告）日: 2019-12-10
• 發(fā)明（設計）人: 許開華;樂緒清;李濤;白亮;陳天斌;唐興邦;呂志;李友福;楊開
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: H01M4/1391
• 分類號: H01M4/1391
• 代理公司: 42222 武漢科皓知識產(chǎn)權代理事務所(特殊普通合伙)
• 代理人: 張火春

本發(fā)明屬于電池材料制造領域，具體涉及一種雙釜快速合成三元鋰電池正極材料前驅體的方法。向反應釜內進料，反應釜內液位上升至溢流口后漿料溢流至濃密器內，濃密器底部與循環(huán)泵連接，循環(huán)泵出口至反應釜內，用于將濃密器內漿料泵回反應釜內。濃密器內過濾部分的濾棒規(guī)律排布并匯總連接至真空緩沖罐，部分漿料經(jīng)濾棒過濾后將漿料中顆粒攔截在濃密器內，濃縮后的漿料再通過循環(huán)泵泵回反應釜繼續(xù)反應，通過濾棒的母液則排至真空緩沖罐內。本發(fā)明方法采用大釜加小釜模式，由小釜產(chǎn)生晶種，大釜生長，縮短了合成時間，由180h以上縮短到100h以內，另一方面由于反應體系加料量大，無固體顆粒流失收率高，所以合成效率可提高275%，收率提到了99.0%。

技術領域

本發(fā)明屬于電池材料制造領域，具體涉及一種單釜快速合成三元鋰電池正極材料前驅體的方法。

背景技術

鎳鈷錳氫氧化物是三元成品電池（鎳鈷錳酸鋰）的正極材料前驅體，三元鋰聚合物電池成本低廉，高克容量（>150mAh/g),工作電壓與現(xiàn)有電解液匹配,安全性好，循環(huán)性優(yōu)良，克容量高等優(yōu)點。現(xiàn)廣泛應用于小型電器、電動工具、電動汽車等領域。鎳鈷錳氫氧化物合成工序多采用獨立的反應釜進行反應，反應過程中粒徑未達標前物料由溢流口直接溢流成為不合格品，一直溢流至釜內粒徑合格才能作為合格品。逐步有廠家制作簡易濃密槽與反應釜連接使物料從簡易濃密槽溢流，由于濃密槽內無攪拌，可起到沉降顆粒作用，可減少顆粒流失，起到適當提高反應釜內的固含量，但此法收率仍然欠佳，且反應時間長。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種雙釜快速合成三元鋰電池正極材料前驅體的方法。

本發(fā)明方法使用兩套結構相同、體積不同的合成裝置，每套裝置包括反應釜和濃密器，所述反應釜上有溢流口，所述溢流口與濃密器連通，濃密器底部經(jīng)過循環(huán)泵與反應釜相連，所述濃密器內有濾棒，經(jīng)過濾棒的母液匯總后經(jīng)過流量計、氣動閥連接真空緩沖罐。

合成過程如下：

1） 70-120g/l的鎳鈷錳三元液、15-40wt%的NaOH溶液、5-25wt%的氨水溶液同時通過流量計勻速進料至3.0-8.0m3小反應釜內，控制反應體系的溫度在40-70℃，取樣檢測，控制pH在10.0-12.0，上清液氨濃度用中和滴定法控制在2.0-12.0g/l，三元液流量控制在300-1500L/h，當反應釜內液位至溢流口時，反應釜內漿料溢流至體積為0.5-6.0m3的濃密器內；

2） 濃密器液位達到H₁m時，控制系統(tǒng)開啟攪拌電機，當濃密器液位達到H₂m時，控制系統(tǒng)開啟氣動閥，此時真空緩沖罐與濃密器連通，真空緩沖罐通過負壓將濃密器內母液經(jīng)由濾棒抽離濃密器，當濃密器內液位至H₃m時氣動閥關閉，停止抽母液，H₁<H₃<H₂，濃密器底部的循環(huán)泵將濃密器內漿料連續(xù)泵入反應釜內循環(huán)；

3） 當從小反應釜內取樣檢測，固體顆粒粒徑D₅₀=3.0-9.0um時，停止進料，完成晶種制造；

4） 將小反應釜內的晶種用小反應釜底部的離心泵泵入體積為12-20m3大反應釜內，三元液以100-800L/h流量進樣，繼續(xù)反應，當大反應釜內液位達到溢流口時，大反應釜內漿料溢流至體積為0.5-6.0m3的濃密器內，當濃密器內液位達到H₄m時，濃密器攪拌電機啟動，當濃密器液位達到H₅m時，濃密器的氣動閥打開排母液，當液位降至H₆m時關閉氣動閥，H₄<H₆<H_5，濃密器底部的循環(huán)泵將濃密器內漿料泵入反應釜內循環(huán)反應；

5） 當從大反應釜內取樣檢測，固體顆粒粒徑D₅₀=9.0-20.0um時， 粒徑合格，停止進料，完成合成。