[發(fā)明專利]一種4-(3-氟芐氧基)苯甲醛中異構(gòu)體雜質(zhì)含量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710630782.0
• 申請日: 2017-07-28
• 公開（公告）號: CN107271600B
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉霞;黃云;陀揚(yáng)凌
• 申請（專利權(quán)）人: 成都百裕制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 成都華風(fēng)專利事務(wù)所(普通合伙) 51223
• 代理人: 杜朗宇;茍銘

1.式Ⅰ所示化合物產(chǎn)品中異構(gòu)體雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于：它包括以下步驟：

a、取式Ⅰ所示化合物的異構(gòu)體雜質(zhì)，制備對照品溶液；

b、取待檢的式Ⅰ所示化合物產(chǎn)品，制備供試品溶液；

c、采用高效液相色譜法分別對對照品溶液、供試品溶液進(jìn)行檢測，計算異構(gòu)體雜質(zhì)含量；所述高效液相色譜方法的檢測條件為：

色譜柱：固定相為硅膠表面涂覆或鍵合直鏈淀粉類手性固定相；

流動相：正己烷-甲基叔丁基醚，正己烷比甲基叔丁基醚的比例為160：20～250：20，所述的甲基叔丁基醚中含有15％～75％v/v的乙醇；

檢測波長：200nm～300nm；

所述異構(gòu)體雜質(zhì)為4-(4-氟芐氧基)苯 甲醛或/和4-(2-氟芐氧基)苯甲醛。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述硅膠表面涂覆或鍵合直鏈淀粉類手性固定相選自硅膠表面涂覆或鍵合直鏈淀粉苯基氨甲酸酯或其衍生物的手性固定相。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測方法，其特征在于：所述直鏈淀粉苯基氨甲酸酯衍生物選自直鏈淀粉-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)、直鏈淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任意一項所述的檢測方法，其特征在于：制備對照品溶液或供試品溶液的溶劑，分別獨立選自步驟c中流動相、正己烷、乙醇、正己烷與乙醇混合溶液、正己烷與異丙醇混合溶液、正己烷與乙醇和異丙醇的混合溶液中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～3任意一項所述的檢測方法，其特征在于：步驟c中，色譜柱的長度為100～250mm，內(nèi)徑為3.0～4.6mm，填料的粒徑為2～5μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～3任意一項所述的檢測方法，其特征在于：步驟c中，色譜柱的柱溫為20℃～40℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測方法，其特征在于：色譜柱的柱溫為20～30℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～3任意一項所述的檢測方法，其特征在于：步驟c中，所述的檢測波長選自210～220nm或265～275nm。