[發明專利]水溶性氮摻雜碳量子點的制備方法在審
| 申請號: | 201710619687.0 | 申請日: | 2017-07-26 |
| 公開(公告)號: | CN107189777A | 公開(公告)日: | 2017-09-22 |
| 發明(設計)人: | 黃珊;肖琦;楊二利;劉義 | 申請(專利權)人: | 廣西師范學院 |
| 主分類號: | C09K11/65 | 分類號: | C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙)11369 | 代理人: | 靳浩 |
| 地址: | 530299 廣西*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 水溶性 摻雜 量子 制備 方法 | ||
1.一種水溶性氮摻雜碳量子點的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一、將檸檬酸溶于超純水中制得前體溶液Ⅰ,將對氨基苯甲酰胺溶于超純水中制得前體溶液Ⅱ,按體積比1~10:1均勻混合前體溶液Ⅰ與前體溶液Ⅱ,得混合溶液;
步驟二、將步驟一制得的混合溶液進行水熱反應,即可得到水溶性氮摻雜碳量子點。
2.如權利要求1所述的水溶性氮摻雜碳量子點的制備方法,其特征在于,步驟一中將1.0g檸檬酸溶于20mL超純水中制得前體溶液Ⅰ。
3.如權利要求2所述的水溶性氮摻雜碳量子點的制備方法,其特征在于,步驟一中將0.1g對氨基苯甲酰胺溶于20mL超純水中制得前體溶液Ⅱ。
4.如權利要求1所述的水溶性氮摻雜碳量子點的制備方法,其特征在于,步驟二中混合溶液進行水熱反應后還依次進行過濾、透析、蒸發。
5.如權利要求1所述的水溶性氮摻雜碳量子點的制備方法,其特征在于,步驟二中水熱反應在恒溫環境中進行,溫度為160℃,反應時間為4h。
6.如權利要求3所述的水溶性氮摻雜碳量子點的制備方法,其特征在于,步驟一中前體溶液Ⅰ和前體溶液Ⅱ按體積比5:1進行混合。
7.如權利要求4所述的水溶性氮摻雜碳量子點的制備方法,其特征在于,步驟二中透析采用剪切分子量1000的透析袋,透析72小時。
8.如權利要求4所述的水溶性氮摻雜碳量子點的制備方法,其特征在于,步驟二中蒸發采用恒溫旋轉蒸發,溫度為60℃。
9.如權利要求1所述的水溶性氮摻雜碳量子點的制備方法,其特征在于,在步驟一和步驟二之間還進行:
步驟a、將步驟一制得的混合溶液進行超聲分散,超聲波頻率為28~33KHz,時間為20~35min,再將超聲處理后的混合溶液進行紅外加熱處理,升溫速度為2℃/min,終溫為54~58℃,加熱過程中在混合溶液內放入雙電極體系,陽極為石墨電極,陰極為鉑電極,同時進行通電,電流大小按0.01A/min的速度遞增,當升溫過程結束時,電流也停止增加,維持溫度與電流條件30min,然后以3℃/min的升溫速度將溫度上升至78~84℃,電流大小按0.02A/min的速度遞增,當到達指定溫度后,維持溫度與電流條件50min,最后以4℃/min的降溫速度和0.04A/min的電流減小速度將溫度降至室溫,也將電流降至0A,另外,在第一次保溫過程中,以100ml/min的速度向混合溶液內通入氨氣,在第二次保溫過程中以80ml/min的速度向混合溶液內通入氨氣。
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