[發明專利]一種超薄Rh納米片組成的納米花的制備方法

有效

• 申請號: 201710612608.3
• 申請日: 2017-07-25
• 公開（公告）號: CN107234246B
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 陳煜;劉慧敏;漢術和
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B01J23/46;B01J35/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

本發明公開了一種超薄Rh納米片組成的納米花的制備方法，該方法以氯化銠和鈷氰化鉀為原料合成RhCl₃?K₃Co(CN)₆氰膠前驅體，再以甲醛做還原劑，采用氰膠還原法還原RhCl₃?K₃Co(CN)₆氰膠前驅體，即可得到形狀規則、尺寸均一、分散性及穩定性良好的Rh納米片組成的納米花。本發明制備方法簡單、經濟，制得的Rh納米花對合成氨催化反應展現出優異的電催化活性和穩定性，在電化學合成氨方面有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種Rh納米花的制備方法，尤其涉及一種超薄Rh納米片組成的納米花的制備方法，該Rh納米花作為催化劑對合成氨展現出較高的催化活性和穩定性。

背景技術

近些年，貴金屬催化劑一直深受廣大科研者的關注，由于其在各個領域(例如電化學催化、化學催化、生物制藥等)都有著優異的催化活性。然而由于其價格昂貴，全球儲量低的缺點，嚴重的限制了它的商業化發展。

近幾年的研究表明，二維材料可以大大提升催化劑的原子利用率，從而大大提升了催化劑的催化活性，因此受到了越來越多的關注。二維材料具有超大的比表面積，更多的活性位點等優點。因此，尋找制備超薄的二維貴金屬納米材料的方法，成為了當前材料領域的熱點問題。然而，二維貴金屬材料由于動力學難以控制而難被合成出來。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種簡單有效的氰膠還原方法制備超薄Rh納米片組成的納米花的方法。

解決上述技術問題所采用的技術方案由下述步驟組成：

1、制備RhCl₃-K₃Co(CN)₆氰膠

將RhCl₃水溶液和K₃Co(CN)₆水溶液混合均勻，在75～100℃下加熱反應20～36小時，得到RhCl₃-K₃Co(CN)₆氰膠。

2、制備超薄Rh納米片組成的納米花

將RhCl₃-K₃Co(CN)₆氰膠與甲醛水溶液混合，在160～190℃下還原反應10～16小時，反應結束后冷卻、離心、洗滌、干燥，得到超薄Rh納米片組成的納米花。

上述步驟1中，所述RhCl₃水溶液中RhCl₃的濃度為0.025～0.3mol/L，K₃Co(CN)₆水溶液中K₃Co(CN)₆的濃度為0.05～0.3mol/L，RhCl₃與K₃Co(CN)₆的摩爾比為1:0.25～2；優選RhCl₃水溶液中RhCl₃的濃度為0.05～0.15mol/L，K₃Co(CN)₆水溶液中K₃Co(CN)₆的濃度為0.05～0.15mol/L，RhCl₃與K₃Co(CN)₆的摩爾比為1:0.5～1。

上述步驟1中，進一步優選在90～95℃下還原反應24小時。

上述步驟2中，所述RhCl₃-K₃Co(CN)₆氰膠與甲醛水溶液的體積比為1.5～5:1，優選RhCl₃-K₃Co(CN)₆氰膠與甲醛水溶液的體積比為2～4:1，所述甲醛水溶液中甲醛的質量濃度為20％～40％。