[發明專利]一種環境樣品中鄰苯二甲酸酯類物質檢測方法

在審

• 申請號: 201710612490.4
• 申請日: 2017-07-25
• 公開（公告）號: CN107478623A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 李玉雙;李冰;陳琳;劉厶瑤;侯永俠;宋雪英
• 申請（專利權）人: 沈陽大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N21/01
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司21205
• 代理人: 趙越

技術領域

本發明涉及一種化學物檢測方法，特別是涉及一種環境樣品中鄰苯二甲酸酯類物質檢測方法。

背景技術

鄰苯二甲酸酯(PAEs)是一類重要的工業原料，因其不易揮發，且對嚴寒、高溫等不良環境的耐受性較高，而被用作塑化劑廣泛添加到塑料制品中。然而，PAEs與塑料基質分子之間并不形成共價鍵，而是由鍵能較低的氫鍵或范德華力相連，易遷移到外界環境中。目前，在土壤、水體、大氣乃至生物體中均可檢測到PAEs。研究表明，PAEs具有環境雌激素效應，且可隨食物鏈濃縮、積累、放大，最終危害人體健康，其所引起的環境污染已受到全球性關注，被稱為“第二個全球性PCB污染物”。

環境中PAEs的含量是評估其污染程度的重要依據，高效合理的檢測方法是對其進行定性和定量分析的關鍵。目前，PAEs的檢測方法主要有氣相色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜-質譜法、液相色譜-質譜法、分光光度法等。色譜法具有分析速度快、分離效率高、適用范圍廣、用樣量少、靈敏度高、選擇性好等特點；色譜-質譜聯用法將分離和定性兩種功能有效結合、相互補充，可同時對復雜化合物進行高效定性定量分析。但這兩類方法對樣品前處理復雜且使用成本較高。熒光分光光度法具有檢測便捷、靈敏度高、重現性好、不破壞樣品等特點，能夠彌補其它檢測方法的不足，可能成為PAEs快速檢測方法研究的一個重要方向，受到了極大地關注。

發明內容

本發明的目的在于提供一種環境樣品中鄰苯二甲酸酯類物質檢測方法，本發明反應產物的熒光效率大，熒光強度強，檢測靈敏度高，方法精密度良好，平行樣品RSD為5.6%，土壤樣品和水樣中DnBP的回收率分別達到95 ～ 120%和90 ～ 115%，能夠滿足環境樣品的分析要求。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種環境樣品中鄰苯二甲酸酯類物質檢測方法，所述方法包括以下過程：

1）環境樣品中PAEs的提取，以二氯甲烷為提取劑，分別采用超聲波提取法和液-液萃取法提取土壤和水樣中的PAEs，將提取液蒸發濃縮至近干，用1ml無水乙醇進行復容，轉移至樣品瓶中；

2） 熒光反應，取4μL上述無水乙醇溶液于10 mL比色管中，用80%濃硫酸定容至刻度，充分混勻，靜置反應240min；

3）樣品測定，熒光光譜儀掃描參數設置為：激發波長/發射波長=218 nm/363 nm，光電倍增管電壓700 V，激發和發射單元狹縫寬度均為5 nm，掃描速度為1200 nm/min，對待測樣品進行熒光強度測定；

4）標準工作曲線繪制，分別取4μL濃度為62.5，125，250，500，1000，1500，2000，2500mg·L^-1的DnBP無水乙醇溶液于10 mL比色管中，用80%濃硫酸定容至刻度，得到DnBP標準溶液，其中，每一濃度平行配制 3 份，使用熒光分光光度計檢測DnBP標準溶液反應體系的熒光強度，測定 3 次，結果取平均值，將其與對應的DnBP濃度進行線性擬合，得到標準工作曲線。

所述的一種環境樣品中鄰苯二甲酸酯類物質檢測方法，所述環境樣品中PAEs的提取方法包括土壤樣品中PAEs的提取：準確稱量過60目篩的土壤樣品1-10.0000g置于磨口三角瓶中，分3次（10mL，5mL，5mL）加入二氯甲烷，冰浴條件下，用超聲波振蕩提取15min，靜置10min，合并提取液，過無水硫酸鈉柱，轉移至雞心瓶中，用旋轉蒸發儀在40℃旋轉濃縮至近干，然后用1mL無水乙醇復溶，每個處理三次重復。

所述的一種環境樣品中鄰苯二甲酸酯類物質檢測方法，所述水樣中PAEs的提取：取25mL待測溶液于60mL分液漏斗中，分兩次（每次5mL）加入二氯甲烷，手工振搖3min（注意放氣），靜置25min，提取溶液中的PAEs，合并有機相，過無水硫酸鈉柱，轉移至雞心瓶中，用旋轉蒸發儀在40℃蒸干濃縮，然后用1mL無水乙醇復溶，每個處理三次重復。

附圖說明

圖1為DnBP反應產物的波長掃描圖；

圖2為本發明中DnBP標準溶液的熒光強度與DnBP濃度的對應關系圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1土壤樣品中PAEs測定