[發(fā)明專利]一種芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710612201.0
• 申請(qǐng)日: 2017-07-25
• 公開（公告）號(hào): CN107586312A
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡志林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州維康子帆藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07J63/00
• 分類號(hào): C07J63/00
• 代理公司: 北京聯(lián)創(chuàng)佳為專利事務(wù)所(普通合伙)11362
• 代理人: 張梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及芭蕉根中有效成分的提取方法，具體涉及一種芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法。

背景技術(shù)

芭蕉根為芭蕉科植物芭蕉（Musa basjoo Sied．et Zucc．）的干燥根莖。為貴州省少數(shù)民族用藥，具有清熱解毒、止渴、利尿等功效，用于風(fēng)熱頭痛，水腫腳氣，血淋，肌膚腫痛，丹毒治療。以芭蕉根為組成藥之一的復(fù)方制劑，如腫痛舒噴霧劑、骨康膠囊已廣泛用于臨床，具有顯著的消腫止痛、舒筋通絡(luò)的作用。

因此，對(duì)芭蕉根的深入研究具有十分重要的意義并成為國內(nèi)外的一個(gè)研究熱點(diǎn)。國外對(duì)于芭蕉根的研究大多數(shù)傾向于藥理研究。而我國國內(nèi)，對(duì)于芭蕉根的研究就比較全面，但都不深入。對(duì)于芭蕉根的研究主要包括其性狀研究、生產(chǎn)環(huán)境研究、藥理研究以及活性篩選研究。目前的還沒有芭蕉根單體對(duì)照品，主要原因是：現(xiàn)有方法對(duì)芭蕉根進(jìn)行提取分離時(shí)，得到的有效成分純度低，不能作為芭蕉根單體對(duì)照品。限制了對(duì)芭蕉根藥材及其制劑的開發(fā)和質(zhì)量控制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，提供一種芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法，用該方法從芭蕉根提取物中分離有效成分時(shí)，得到的有效成分純度高，特別是羽扇豆酮的純度達(dá)99%以上，能作為芭蕉根單體對(duì)照品使用，有利于對(duì)芭蕉根藥材及其制劑的開發(fā)和質(zhì)量控制。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法，包括以下步驟：

（1）芭蕉根水提得芭蕉根水提物；

（2）芭蕉根水提物干燥粉碎成粉末，萃取后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，得到乙酸乙酯萃取層浸膏；

（3）乙酸乙酯層浸膏分離，得到羽扇豆酮。

前述的芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法中，步驟（1）中，所述的芭蕉根水提得芭蕉根水提物；是芭蕉根加4-8倍量水煎煮2-3次，每次50-90min，合并煎液，濾過，濾液濃縮至60-65℃下相對(duì)密度為1.31-1.35的浸膏。

前述的芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法中，所述的芭蕉根水提得芭蕉根水提物；是芭蕉根加6倍量水煎煮3次，每次70min，合并煎液，濾過，濾液濃縮至60-65℃下相對(duì)密度為1.31-1.35的浸膏。

前述的芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法中，步驟（2）中，所述的萃??；是芭蕉根水提物粉末用1-2倍量水分散后，裝入分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取2-3次。

前述的芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法中，所述的萃??；是芭蕉根水提物粉末用1.5倍量水分散后，裝入分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取3次。

前述的芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法中，步驟（3）中，所述的取乙酸乙酯層浸膏分離；是乙酸乙酯層浸膏用氯仿溶解，加0.5-1.5倍量的硅膠拌勻，揮干溶劑；另取浸膏量28-32倍量的硅膠干法裝入常壓色譜柱中；采用常壓硅膠柱色譜法進(jìn)行分離，將浸膏裝入常壓硅膠柱中，并覆蓋上一層0.2-3cm厚的硅膠；以石油醚-丙酮（9：1-6：1）系統(tǒng)進(jìn)行洗脫，每個(gè)梯度洗3個(gè)柱體積，每個(gè)流分400ml，共收集得到18個(gè)流分；最后甲醇沖柱，減壓回收溶劑；Fr(2-15)合并；將合并Fr(2-15)的液體揮干后用常規(guī)量的甲醇反復(fù)重結(jié)晶。

前述的芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法中，所述的取乙酸乙酯層浸膏分離；是乙酸乙酯層浸膏用氯仿溶解，加1.0倍量的硅膠拌勻，揮干溶劑；另取浸膏量30倍量的硅膠干法裝入常壓色譜柱中；采用常壓硅膠柱色譜法進(jìn)行分離，將浸膏裝入常壓硅膠柱中，并覆蓋上一層0.5cm厚的硅膠；以石油醚-丙酮（9：1-6：1）系統(tǒng)分為6個(gè)梯度進(jìn)行洗脫，每個(gè)梯度洗3個(gè)柱體積，每個(gè)流分400ml，共收集得到18個(gè)流分；最后甲醇沖柱，減壓回收溶劑Fr(2-15)合并；將合并Fr(2-15) 的液體揮干后用常規(guī)量的甲醇反復(fù)重結(jié)晶。

前述的芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法中，所述梯度為：石油醚-丙酮=9:1、8.5:1、8:1、7.5:1、7:1或6.5:1。

申請(qǐng)人對(duì)芭蕉根進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)研究，部分如下：

實(shí)驗(yàn)例1：芭蕉根指標(biāo)成分確定及化學(xué)對(duì)照品的研制

1考察工藝

1.1本發(fā)明工藝，見圖1，具體包括以下步驟：

（1）芭蕉根加6倍量水煎煮3次，每次60min，合并煎液，濾過，濾液濃縮至60-65℃下相對(duì)密度為1.31-1.35的浸膏，浸膏干燥后粉碎成粉末，粉末350g用1.5倍量的水分散后裝入5L的分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取數(shù)次，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，得到乙酸乙酯萃取層浸膏，取乙酸乙酯層浸膏備用。