[發明專利]一種芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法在審
| 申請號: | 201710612201.0 | 申請日: | 2017-07-25 |
| 公開(公告)號: | CN107586312A | 公開(公告)日: | 2018-01-16 |
| 發明(設計)人: | 胡志林 | 申請(專利權)人: | 貴州維康子帆藥業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07J63/00 | 分類號: | C07J63/00 |
| 代理公司: | 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙)11362 | 代理人: | 張梅 |
| 地址: | 550200 貴州*** | 國省代碼: | 貴州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 芭蕉 提取 純度 羽扇豆 方法 | ||
1.一種芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)芭蕉根水提得芭蕉根水提物;
(2)芭蕉根水提物干燥粉碎成粉末,萃取后,旋轉蒸發儀減壓濃縮,得到乙酸乙酯萃取層浸膏;
(3)乙酸乙酯層浸膏分離,得到羽扇豆酮。
2.如權利要求1所述的芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述的芭蕉根水提得芭蕉根水提物;是芭蕉根加4-8倍量水煎煮2-3次,每次50-90min,合并煎液,濾過,濾液濃縮至60-65℃下相對密度為1.31-1.35的浸膏。
3.如權利要求2所述的芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法,其特征在于:所述的芭蕉根水提得芭蕉根水提物;是芭蕉根加6倍量水煎煮3次,每次70min,合并煎液,濾過,濾液濃縮至60-65℃下相對密度為1.31-1.35的浸膏。
4.如權利要求1所述的芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述的萃取;是芭蕉根水提物粉末用1-2倍量水分散后,裝入分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取2-3次。
5.如權利要求4所述的芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法,其特征在于:所述的萃取;是芭蕉根水提物粉末用1.5倍量水分散后,裝入分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取3次。
6.如權利要求1所述的芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述的取乙酸乙酯層浸膏分離;是乙酸乙酯層浸膏用氯仿溶解,加0.5-1.5倍量的硅膠拌勻,揮干溶劑;另取浸膏量28-32倍量的硅膠干法裝入常壓色譜柱中;采用常壓硅膠柱色譜法進行分離,將浸膏裝入常壓硅膠柱中,并覆蓋上一層0.2-3cm厚的硅膠;以石油醚-丙酮(9:1-6:1)系統進行洗脫,每個梯度洗3個柱體積,每個流分400ml,共收集得到18個流分;最后甲醇沖柱,減壓回收溶劑;Fr(2-15)合并;將合并Fr(2-15)的液體揮干后用常規量的甲醇反復重結晶。
7.如權利要求6所述的芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法,其特征在于:所述的取乙酸乙酯層浸膏分離;是乙酸乙酯層浸膏用氯仿溶解,加1.0倍量的硅膠拌勻,揮干溶劑;另取浸膏量30倍量的硅膠干法裝入常壓色譜柱中;采用常壓硅膠柱色譜法進行分離,將浸膏裝入常壓硅膠柱中,并覆蓋上一層0.5cm厚的硅膠;以石油醚-丙酮(9:1-6:1)系統分為6個梯度進行洗脫,每個梯度洗3個柱體積,每個流分400ml,共收集得到18個流分;最后甲醇沖柱,減壓回收溶劑Fr(2-15)合并;將合并Fr(2-15) 的液體揮干后用常規量的甲醇反復重結晶。
8.如權利要求6所述的芭蕉根中提取高純度羽扇豆酮的方法,其特征在于:所述梯度為:石油醚-丙酮=9:1、8.5:1、8:1、7.5:1、7:1或6.5:1。
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