[發明專利]一種疏水性白炭黑的制備方法

有效

• 申請號: 201710612175.1
• 申請日: 2017-07-25
• 公開（公告）號: CN107551608B
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 羅彤;趙虹
• 申請（專利權）人: 佛山市南海大田化學有限公司
• 主分類號: B01D19/04
• 分類號: B01D19/04;C01B33/12
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288
• 代理人: 陳振楔;李悅

本發明公開了一種疏水性白炭黑的制備方法，通過改性處理劑和表面處理工藝對親水白炭黑進行處理，提高了白炭黑表面基團與聚醚改性硅油之間的親和性，獲取的疏水白炭黑與聚醚改性硅油混合后能夠抑制沉降的發生，進而改善了消泡劑的外觀和應用性能，從而達到了優越消泡性和持久抑泡性的平衡；該制備方法簡單安全，步驟少，流程簡單。

技術領域

本發明涉及有機化學技術領域，尤其涉及一種疏水性白炭黑的制備方法。

背景技術

消泡劑根據主要成分的不同，大體可以分為非硅系和硅系兩大類。非硅系以消泡劑主要包括聚醚類消泡劑、礦物油消泡劑和高碳醇消泡劑；而硅系消泡劑的主要成分則為硅油、白炭黑硅油膏或特殊改性硅油。硅系消泡劑是目前應用最廣的一類消泡劑。

在改性硅油消泡劑中，聚醚改性硅油是目前應用和生產最多的一類。聚醚改性硅油是在硅氧烷分子中通過硅氫加成反應引入聚醚鏈段制得的聚醚-硅氧烷共聚物。相比于簡單的將硅油與聚醚及其它助劑混合后得到的聚醚-硅油復配消泡劑，實際應用中發現聚醚類消泡劑的抑泡能力強，但消泡能力較一般聚硅氧烷類消泡劑差很多。

在很多應用領域，如造紙、紡織印染、油品加工、污水處理、石油開采及輸送等，需要消泡劑同時具備很好的消泡功能和抑泡功能。在聚醚改性硅油里添加白炭黑可大大提高其消泡速度，優化消抑泡平衡性。

但是，現有的白炭黑存在以下缺陷：現有的白炭黑在聚醚改性硅油體系里的抗沉降性差，很容易發生分層析出現象，影響消泡劑的外觀和應用性能。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種疏水白炭黑的制備方法，該疏水白炭黑與聚醚改性硅油之間的親和性強，與聚醚改性硅油混合后能夠抑制沉降的發生，進而改善了消泡劑的外觀和應用性能，從而達到了優越消泡性和持久抑泡性的平衡；制備步驟少，流程簡單，操作安全。

本發明的目的采用如下技術方案實現：

一種疏水白炭黑的制備方法，按照以下方法制備而成：分別將處理劑和親水白炭黑放入反應器中，混合均勻，加入第一催化劑，升溫反應，脫除副產物，即得所述疏水白炭黑；

所述處理劑的分子結構式如結構式Ⅰ所示：

其中，n＝0-100；R為羥基、羧基、環氧基、氫基或其他與硅羥基有反應活性的基團；R₁、R₂、R₃均為烷烴基。

進一步地，n＝10-50；R₁、R₂、R₃均為甲基、乙基或丙基。

進一步地，所述親水白炭黑由氣相法或沉淀法制備而成。

進一步地，所述第一催化劑為N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基二甲基甲氧基硅烷和3-氨丙基二甲基甲氧基硅烷中的一種或任意組合。

進一步地，所述處理劑的用量為所述親水白炭黑重量的10-35％；所述第一催化劑的用量為所述親水白炭黑重量的0.2-3.0％。

進一步地，分別將處理劑和親水白炭黑放入反應器中，混合均勻，加入第一催化劑，升溫至60-200℃，控制反應時間為2-18h，抽真空脫除副產物，即得所述疏水白炭黑。

進一步地，所述處理劑按照以下方法制備而成：

一次加入步驟：將羥基三(三烷基硅氧基)硅烷單體加入反應容器中；

二次加入步驟：在氮氣保護的條件下，加入雙官能團硅油，攪拌均勻；

反應步驟：加入第二催化劑，升溫反應；