[發明專利]檢測鐵皮石斛中多菌靈及甲基硫菌靈殘留方法

在審

• 申請號: 201710608203.2
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107589183A
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 陳思穎;譚丹;王永林;李勇軍;蘭燕宇;王愛民;楊暢;孫佳;楊傳玉;吳耽;陸苑;李月婷;鞏仔鵬;劉春花
• 申請（專利權）人: 貴州醫科大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙)11411
• 代理人: 鄭自群

1.一種檢測鐵皮石斛中多菌靈及甲基硫菌靈殘留方法，其特征在于：包括以下步驟；

(1)對照品溶液制備：精密稱取多菌靈5mg，甲基硫菌靈2.5mg，置同一10mL量瓶中，加乙腈溶解并定容至刻度，搖勻后，精密量取5mL置于另一10mL量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，得對照品溶液；

(2)供試品溶液的制備：精密稱量鐵皮石斛樣品粉末10.0g，置50mL具塞離心管中，加水5mL，0.1％甲酸乙腈15mL，振搖2min后，加入4g無水硫酸鎂，5g氯化鈉后，再次渦旋5min，靜置片刻，第一次離心分離后取上清液5mL，加入50mg無水硫酸鎂、150mgN-丙基乙二胺、50mg十八烷基硅膠和20mg石墨化炭黑，渦旋5min，靜置并第二次離心分離后取上清液2mL，即得供試品溶液；

(3)檢測：將步驟(1)中所得對照品溶液和步驟(2)中所得供試品溶液分別放入液相色譜儀中進行色譜分析，得到色譜圖分析檢測結果。

2.根據權利要求1所述檢測鐵皮石斛中多菌靈及甲基硫菌靈殘留方法，其特征在于：所述液相色譜儀中色譜柱參數waters C18，流動相：乙腈與0.02mol/L乙酸銨組成的緩沖溶液；流速為1mL/min，柱溫為35℃，進樣體積為10μL，檢測波長為280nm。

3.根據權利要求1所述檢測鐵皮石斛中多菌靈及甲基硫菌靈殘留方法，其特征在于：步驟(2)中所述第一次離心分離的轉速為1000r/min，離心分離時間為5min；第二次離心分離的轉速為1000r/min，離心分離時間10min。

4.根據權利要求2所述檢測鐵皮石斛中多菌靈及甲基硫菌靈殘留方法，其特征在于：所述乙腈與0.02mol/L乙酸銨的比例為20:80。

5.根據權利要求2所述檢測鐵皮石斛中多菌靈及甲基硫菌靈殘留方法，其特征在于：所述waters C18的規格型號為粒徑5μm，內徑4.6mm，柱長150mm。

6.根據權利要求1所述檢測鐵皮石斛中多菌靈及甲基硫菌靈殘留方法，其特征在于：所述色譜圖中峰面積為多菌靈及甲基硫菌靈相應的殘留含量。