[發明專利]一種球形摻硼金剛石膜電極的制備方法

有效

• 申請號: 201710607466.1
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107589168B
• 公開（公告）日: 2020-01-07
• 發明（設計）人: 芶立;李凡
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種球形摻硼金剛石膜電極的制備方法。其特點是采用常規金剛石膜制備方法，在金屬球（5）大部分表面沉積一層摻硼金剛石膜（4），另外小部分表面依舊裸露金屬。然后采用金屬引線（1）以及導電銀漿（3）和環氧樹脂（2）對金屬裸露區進行封裝，得到球形金剛石膜電極。這種球狀金剛石膜電極，在應用時利用了立體球面面積較大，與生物體軟組織接觸緊密的特點，同時摻硼金剛石膜信噪比高，更有利于電信號的檢測。

技術領域

本發明涉及一種球形摻硼金剛石膜電極的制備。具體方法是在導電的金屬球表面沉積一層摻硼金剛石膜，經封裝得到一種球形電極的方法。

背景技術

大腦神經中樞系統的活動機理，一直是現代生命科學分析中的一項重要內容，其中多種神經遞質的參與影響著生物體復雜的神經活動，神經遞質的檢測也成為現代生物電化學的熱點。電極是電化學檢測的重要部件，按形狀可以分為平面電極和三維電極。相比于平面電極，三維電極在增加空間深度的同時也增加了電極表面的有效面積，從而使傳感器的響應特性得到提高。

在神經研究領域中，為了保證電極與神經的充分接觸，改善神經電信號檢測和記錄的效果，可以將電極制作成凸起結構。邢玉梅等在“納米技術與精密工程”雜志2010年8卷第1期上“視網膜前假體中柔性凸起微電極的研制”一文中報道了采用聚對二甲苯作為結構材料，借助微細加工技術設計并制作了按6×6矩陣排布的柔性凸起微電極陣列，電極位點高度約為10μm，呈明顯的圓滑凸起結構特征。

IA Pan等在專利“Three-dimensional electrode and a biological probecomprising the same”中闡述了一種具有高細胞親和力和電容耦合性能的三維電極。電極是由球形部分和支柱部分兩部分構成，其中球形部分尺寸范圍在0.1μm到100μm之間，表面覆蓋了一層碳納米管，直徑遠大于支柱部分的直徑。由于其具有高的細胞親和力和電容耦合性，該電極用于制備生物學探針，對神經細胞的檢測具有高度的準確性。

摻硼金剛石膜由于具有使用壽命長、耐腐蝕性、抗吸附能力和抗鈍化能力強的特點，在電化學方面的應用發展迅速。研究發現，摻硼金剛石膜電極具有極寬的電化學窗口，以及很低的背景電流和雙電層電容。Barros R C M D等“Thin Solid Films”雜志2006年513卷1-2期“Morphological and electrochemical studies of spherical boron dopeddiamond electrodes”中通過鉬針尖制備了球形摻硼金剛石電極，并與平面玻碳電極和平面摻硼金剛石電極的電化學性能進行了比較。結果顯示，檢測靈敏度得到了提升，特別是在低掃描速率下對低濃度物質的檢測。Zhao等在“Applied Surface Science”雜志2014年303卷第6期“Preparation and characterization of vertically columnar boron dopeddiamond array electrode”上報道了通過微波等離子化學氣相沉積法制備得到了柱狀摻硼金剛石電極陣列。電化學測試結果表明，柱狀金剛石陣列電極具有較高的析氧電位和低背景電流。除此之外，與平面摻硼金剛石電極相比，柱狀陣列電極具有較高的電化學活性，低的雙電層阻抗，特別是增強了電化學響應信號。以葡萄糖檢測為例，其信號強度是平面摻硼金剛石電極的4倍。

發明內容

本發明設計了一種球形的摻硼金剛石電極。以導電的金屬球作為襯底，上面沉積一層摻硼金剛石膜。沉積時曝露于等離子體中的部分為薄膜覆蓋區，靠近基臺部分為金屬裸露區。整個薄膜覆蓋區呈球形，后將金屬裸露區進行引線封裝得到電極。

本發明的目的是這樣實現的：首先是金屬球進行預處理。采用微米級金剛石粉溶液進行超聲處理，再分別采用乙醇和丙酮溶液超聲清洗，烘干待用。