[發明專利]采用細乳液聚合及球磨復合制備的彩色墨粉及方法

有效

• 申請號: 201710607080.0
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107239014B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 葉明泉;丁永躍;韓愛軍;陳昕;朱炯;張羽
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: G03G9/097
• 分類號: G03G9/097;G03G9/08
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅;朱顯國

1.一種彩色墨粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將有機顏料、離子型聚乙烯蠟乳液、非離子型表面活性劑加入容器中，并加入30~40份去離子水，超聲5~10min后，球磨分散4~8小時；

（2）將苯乙烯、丙烯酸丁酯置于容器中,再加40~60份的去離子水，超聲分散10~20min,將步驟（1）中制備的分散液加入，混合后繼續超聲30~50min，在75℃±5水浴下，將引發劑的水溶液緩慢滴入，保溫下攪拌反應6~8小時，得到復合乳膠粒子乳液；

（3）將步驟（2）中得到的復合乳膠粒子乳液置于200~500份去離子水中，加入5%的消泡劑，升溫至40~45℃，開始滴加電解質凝聚劑水溶液，攪拌，當粒子粒徑到達7~12微米時，保持攪拌速度不變，加入5wt%聚乙烯醇溶液，升溫至步驟（2）中得到復合乳膠粒子乳液的玻璃化溫度，保溫40~60分鐘，繼續升溫到高于聚合物玻璃化溫度10~15℃，保溫40~80分鐘，當形貌密實、近似球型時停止反應，冷卻至室溫，沉降、抽濾，用無水乙醇、去離子水多次洗滌，40~50℃真空干燥，得到微米級復合粒子粉末；

（4）將電荷調節劑加入步驟（3）中得到的微米級復合粒子粉末中，球磨改性1~3小時，繼續加入疏水納米SiO₂進行改性處理，得到彩色墨粉粒子；

其中，彩色墨粉，以重量份數計，包括以下組分：

有機顏料0.2-0.8份；

苯乙烯7.5-8.5份；

丙烯酸丁酯1.5-2.5份；

離子型聚乙烯蠟乳液1-3份；

電荷調節劑1-2份；

引發劑0.1-0.3份；

非離子型表面活性劑0.2-0.4份；

5wt%的消泡劑5-10份；

電解質凝聚劑0.5-2.5份；

5wt%聚乙烯醇溶液 1-2.5份；

疏水性SiO₂ 1-2.5份；

去離子水295-615份。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，球磨采用直徑為1.2~1.6mm的二氧化鋯微球，二氧化鋯微球與有機顏料質量比為50:1~150:1，球磨機轉速為580r/min；步驟(2)中，攪拌速度為400~500r/min；步驟(3)中，攪拌速度為600~1000r/min；步驟(4)中，球磨采用質量比為3:5的3.76mm和6.00mm混合鋼球，其中，鋼球與微米粉末的質量比為40:1~80:1，球磨機轉速為500r/min。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的有機顏料采用紅色、黃色、藍色顏料中的任意一種，其中，紅色顏料為PR57:1、PR122、PR63:1，黃色顏料為PY12、PY13、PY17，藍色顏料為PB15、PB15:3、PB15:4。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的電荷調節劑為湖北鼎龍化工有限公司生產的E84金屬絡合物。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的離子型聚乙烯蠟乳液為陰離子型聚乙烯蠟乳液或陽離子型聚乙烯蠟乳液；其中，陰離子型聚乙烯蠟乳液為巴斯夫公司的WE-1、WE-6或WE-7，陽離子型聚乙烯蠟乳液為廣州市旺高化工有限公司的CE330C30或迪孚卡樂公司的WX-448，離子型聚乙烯蠟乳液的固含量為38~41%。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的非離子型表面活性劑為OP表面活性劑或TX表面活性劑的一種。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，5wt%的消泡劑為有機硅消泡劑XP-17A稀釋至濃度為5wt%的水溶液。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的引發劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、過硫酸鈉中的一種。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的電解質凝聚劑包括氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鋁、硫酸鎂、硫酸鋁、硫酸鋅。