[發明專利]電磁誘導植物甾醇結晶純化方法

有效

• 申請號: 201710606263.0
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107325145B
• 公開（公告）日: 2020-01-21
• 發明（設計）人: 袁傳勛;徐云;金日生;張雪茹
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 34112 安徽合肥華信知識產權代理有限公司
• 代理人: 余成俊

一種電磁誘導植物甾醇結晶純化方法，將純度高于75%的粗甾醇溶解在溶劑中，將該溶液置于磁通量密度為0?1特斯拉的恒定的或變化的磁場中進行電磁誘導結晶，一次結晶測定純度超過98%。純度高于50%的粗甾醇通過相同方法一次結晶純化能得到純度超過90%的精制甾醇，本結晶方法工藝簡單，提高了結晶速度和晶體品質。從而可提高生產效率，降低生產成本，同時產品質量也得到提高，適合制備超純或標準的甾醇，可適用于產業化批量生產。

技術領域

本發明涉及一種天然產物的結晶純化方法，尤其涉及一種通過電磁場誘導結晶的甾醇結晶純化方法。

背景技術

植物甾醇是以環戊烷多氫菲為骨架(又稱甾核)的一類甾體化合物,其在結構上與膽甾醇相似,僅側鏈不同。純的植物甾醇在常溫下為白色結晶粉末,無臭無味,在化學結構上是三萜類化合物,熔點可達130℃～140℃,不溶于水,有的在有機溶劑中也不易完全溶解。植物甾醇理化性質主要表現為疏水性,但因其結構上帶有羧基基團,因而又具親水性。鑒于此,表明植物甾醇具有乳化性,使其應用非常廣泛。

近幾十年來，由于美國、歐洲和日本等國家對植物甾醇在醫藥中應用的理論和技術上的突破，使甾醇的開發研究進入了鼎盛時期，世界精制混合甾醇的年產量已超過1000t。我國早在20世紀70年代就研制出了以牙周寧為代表的植物甾醇藥品(有效含量為60％)。植物甾醇能夠抑制人體對膽固醇的吸收、促進膽固醇的降解代謝、抑制膽固醇的生化合成等，并有抑制心血管疾病的功能。

植物甾醇還具有抗癌、抗腫瘤、消炎、提高免疫、調節生長、抗病毒等作用。此外，近年來研究證實植物甾醇還具有良好的抗氧化性，可用作食品抗氧化劑。同時在化妝品、燒燙傷中能促使細胞愈合，所以隨著人們的生活水平不斷提高，植物甾醇越來越受到人們重視并得到廣泛使用。

植物甾醇主要來自油脂脫臭餾出物中進行提取，或從紙漿液塔爾油中分離出植物甾醇。混合植物甾醇中隨側鏈集團不同，種類繁多，結構復雜。在油脂脫臭餾出物中提取到的混合植物甾醇中主要含有谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及菜籽甾醇等；大豆油、菜籽油脫臭物中其主要成分有脂肪酸、單甘酯、甾醇、VE及少量的烴類、酮、醛等。利用甾醇的結晶、重結晶分離其他雜質，使之得到合格的甾醇產品。植物甾醇粗品的精制已有大量的工藝研究，結晶純化法所用的有機溶劑各有不同。

劉存存等在茶油脫臭餾出物中甾醇精制的研究中選取正己烷為結晶溶劑，一定條件下，通過一次結晶甾醇純度為73.5％，三次重結晶甾醇純度為89.3％。(劉存存,方學智,李寶才,王開良,姚小華.茶油脫臭餾出物中甾醇精制的研究[J].食品工業科技,2012)此種結晶方法一次結晶無法得到高純度的甾醇，需要多次結晶，不利于提高生產效率；彭超在高純度植物甾醇脂制備及放大工藝研究中采用溶劑結晶法，純化制備了高純度植物甾醇。通過單因素考察優化純化條件，得到了結晶純化植物甾醇最佳工藝參數：89％的植物甾醇在正己烷/乙酸乙酯溶劑中的結晶最佳工藝參數：料液比1：15，養晶時間4h，養晶溫度5℃。植物甾醇純度為98.23％(彭超.高純度植物甾醇酯制備及放大工藝研究[D].天津工業大學,2016)。但此方法結晶速率較慢，且過程溫度控制較麻煩，容易形成針狀晶體與絮狀物混合體系，影響晶體品質，此種方法不適合對低純度植物甾醇進行提純，適用范圍小。

目前無直接從粗甾醇產品進行結晶的相關專利。

發明內容

本發明的目的是通過在溶劑結晶過程中添加電磁場誘導，旨在提高傳統溶劑結晶法提取的甾醇結晶純度和回收率的基礎上提高晶核生成速率和晶體生長速率，從而縮短結晶時間，同時產品質量也可提高，利于工業化生產。

磁場是具有一種特殊能量的場，這種能量作用在物質上可以改變其微觀結構，從而影響物質的物理化學性質。而流體的宏觀性質與分子的勢壘，分子內聚力(即吸引力)等性質有很大的關系。溶液經磁場處理后，分子勢壘、分子內聚力發生變化，必然引起流體的宏觀性質變化，從而影響溶液的結晶過程。甾醇是極性分子，電子在磁場力的作用下會發生偏轉，分子從無序變為有序，使晶體品質得到提升。