[發(fā)明專利]一種利用龍眼殼制備原兒茶酸的工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710596858.2
• 申請日: 2017-07-20
• 公開（公告）號: CN107266308A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 石東秀
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西南寧桂知科技有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C65/03
• 代理公司: 深圳新創(chuàng)友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司44223
• 代理人: 關(guān)文龍

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明屬于原兒茶酸制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用龍眼殼制備原兒茶酸的工藝。

【背景技術(shù)】

1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽溶液是在室溫或近室溫下完全由陰、陽離子組成的液體，由特定的、體積相對較大的、結(jié)構(gòu)不對稱的有機(jī)陽離子和體積相對較小的無機(jī)陰離子組成。以上兩種離子化合物中，陰陽離子之間的作用力為庫侖力，其大小與陰陽離子的電荷數(shù)量及半徑有關(guān)，離子半徑越大，它們之間的作用力越小，以至于熔點(diǎn)接近室溫。由于1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽本身具有的許多傳統(tǒng)溶劑無法比擬的優(yōu)點(diǎn)，可將其作為綠色溶劑應(yīng)用于有效成分提取。利用1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽提取揮發(fā)油，可避免傳統(tǒng)有機(jī)溶劑提取法提取率低，成本高，高溫破壞香氣成分的缺點(diǎn)。

龍眼殼是無患子科植物龍眼的成熟種子，除少量用于中藥外，大部分棄之未用，造成了環(huán)境污染和資源浪費(fèi)。現(xiàn)代臨床研究發(fā)現(xiàn)，從龍眼殼中可提取原兒茶酸，其單體呈白色至褐色結(jié)晶性粉末，現(xiàn)代藥理實(shí)驗(yàn)表明，其對金色葡萄球菌、鏈球菌、肺炎雙球菌、大腸桿菌、綠膿桿菌、痢疾桿菌都有明顯的抑制作用，并有收斂和促進(jìn)傷面愈合的作用，故目前在臨床上用于燒傷、小兒肺炎、菌痢、急性盂腎炎、急性胰腺炎及某種潰瘍病的治療。同時(shí)其平喘、祛痰、解蛇毒等部分功效國內(nèi)亦有相關(guān)報(bào)道。原兒茶酸不僅應(yīng)用于醫(yī)藥中間體、染料等亦作為一種分析試劑。

目前從龍眼殼中提取原兒茶酸的報(bào)道文獻(xiàn)較少，因此如何開發(fā)提取龍眼殼中的原兒茶酸，減少龍眼殼造成的環(huán)境污染和資源浪費(fèi)，具有十分重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明提供的一種利用龍眼殼制備原兒茶酸的工藝，以解決目前龍眼殼除少量用于中藥外，大部分棄之未用，造成環(huán)境污染和資源浪費(fèi)的問題。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)工藝：

一種利用龍眼殼制備原兒茶酸的工藝，包括以下步驟：

S1：將龍眼殼進(jìn)行粉碎并過篩子，制得龍眼殼粉末；

S2：稱取步驟S1制得的龍眼殼粉末42-125份，利用低溫液氮打漿技術(shù)，在溫度小于-10℃條件下打漿，得龍眼殼漿液，將龍眼殼漿液與6-22份1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑、15-32份1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽混合均勻，放入提取瓶中，在超聲波功率為300-450W，溫度為76-92℃條件下提取1.2-1.6h，制得提取液，調(diào)節(jié)提取液的pH值至4.2-5.3，溫度控制為45-52℃，通過活性炭脫色除雜，過濾后制得一次脫色液；

S3：將步驟S2制得的一次脫色液濃縮干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5-6.2倍體積的42-46℃的水進(jìn)行溶解，采用無水乙酸乙酯溶劑進(jìn)行萃取2-3次，繼續(xù)用無水乙酸乙酯進(jìn)行2-3次結(jié)晶處理，結(jié)晶過程中固液比為1:4.5-5(W/V)，制得結(jié)晶粗品；

S4：將步驟S3制得的粗晶經(jīng)65％-75％的乙醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的pH值至4.5-5.8，溫度控制為45-58℃，通過活性炭脫色除雜，過濾后制得二次脫色液；

S5：將步驟S4制得的二次脫色液濃縮至每毫升中含化合物B3％-10％，采用大孔吸附樹脂分離提純制得化合物B的液體，條件為：解析劑為46％-58％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附樹脂體積的1.8-3.2倍，水洗區(qū)為去離子水，大孔吸附樹脂吸附再生溶劑為2.8％-5.6％的KOH溶液，吸附區(qū)流速6-10BV/h，解吸區(qū)流速10-20BV/h，水洗區(qū)流速20-25BV/h，再生區(qū)流速6-10BV/h，切換時(shí)間為700-750s，溫度為43-52℃，壓力為0.5-0.8MPa；

S6：將步驟S5制得的化合物B液體進(jìn)行濃縮后結(jié)晶，所得晶體在溫度為40-45℃下真空干燥，制得化合物B，經(jīng)HPLC法分析測定化合物B為原兒茶酸。

優(yōu)選地，步驟S1中所述篩子的目數(shù)為30-80。

優(yōu)選地，步驟S2中所述超聲波提取條件：功率為450W，溫度為92℃條件下提取1.2h。

優(yōu)選地，步驟S2中所述調(diào)節(jié)提取液的pH值至5.2。

優(yōu)選地，步驟S2中所述通過活性炭脫色除雜的時(shí)間為0.9-1.6h。

優(yōu)選地，步驟S4中所述通過活性炭脫色除雜的時(shí)間為0.6-1.2h。

優(yōu)選地，步驟S5中所述大孔吸附樹脂為H-103型大孔吸附樹脂。

優(yōu)選地，步驟S6中所述濃縮為真空減壓濃縮。

優(yōu)選地，步驟S6中所述結(jié)晶是在溫度為3-7℃下進(jìn)行的。

優(yōu)選地，步驟S6中所述晶體在溫度為40-43℃下真空干燥至含水率≤0.8％。