[發(fā)明專利]一種5?氯?N?環(huán)己基戊酰胺合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710594686.5 | 申請日： | 2017-07-20 |
| 公開（公告）號： | CN107266330A | 公開（公告）日： | 2017-10-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 徐章利;黃志;劉慶曾;石榮珍;張芳江 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海立科化學(xué)科技有限公司;上海立科藥物化學(xué)有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/06 | 分類號： | C07C231/06;C07C233/06 |
| 代理公司： | 上海邦德專利代理事務(wù)所(普通合伙)31312 | 代理人： | 余昌昊 |
| 地址： | 200331 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 環(huán)己基 戊酰胺 合成 方法 | ||
1.一種5-氯-N-環(huán)己基戊酰胺合成方法，其特征在于，以濃硫酸為催化劑，環(huán)己烯與5-氯戊腈反應(yīng)得到5-氯-N-環(huán)己基戊酰胺，反應(yīng)方程式如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氯-N-環(huán)己基戊酰胺合成方法，其特征在于，所述環(huán)己烯與5-氯戊腈反應(yīng)包括以下步驟：
第一步：將環(huán)己烯與5-氯戊腈混合均勻獲得溶液I，向溶液I中滴加濃硫酸；
第二步：待濃硫酸滴加完畢后獲得溶液II，對溶液II升溫攪拌；
第三步：反應(yīng)結(jié)束，對溶液II進行萃取、洗滌、干燥濃縮獲得5-氯-N-環(huán)己基戊酰胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的5-氯-N-環(huán)己基戊酰胺合成方法，其特征在于，在第一步中，5-氯戊腈、環(huán)己烯與濃硫酸的摩爾比為1.0：1.0～1.5：0.6～0.8。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的5-氯-N-環(huán)己基戊酰胺合成方法，其特征在于，在第一步中，在-5℃～5℃溫度條件下向溶液I中滴加濃硫酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的5-氯-N-環(huán)己基戊酰胺合成方法，其特征在于，在第二步中，溶液II升溫至40～50℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的5-氯-N-環(huán)己基戊酰胺合成方法，其特征在于，在第二步中，采用氣相色譜跟蹤監(jiān)測未反應(yīng)5-氯戊腈的含量。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的5-氯-N-環(huán)己基戊酰胺合成方法，其特征在于，在第三步中，采用氣相色譜跟蹤監(jiān)測未反應(yīng)的5-氯戊腈小于3％作為反應(yīng)結(jié)束指標，當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，將溶液II倒入冰水中，再用二氯甲烷萃取，分層后將有機相用碳酸氫鈉水溶液和飽和食鹽水洗滌，干燥濃縮得到5-氯-N-環(huán)己基戊酰胺。
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