[發明專利]近紅外光譜快速測定槐花炮制品中蘆丁含量的方法在審
| 申請號: | 201710594113.2 | 申請日: | 2017-07-20 |
| 公開(公告)號: | CN107449753A | 公開(公告)日: | 2017-12-08 |
| 發明(設計)人: | 梁生旺;鐘永翠;王淑美;孟江 | 申請(專利權)人: | 廣東藥科大學 |
| 主分類號: | G01N21/359 | 分類號: | G01N21/359 |
| 代理公司: | 廣州粵高專利商標代理有限公司44102 | 代理人: | 林麗明 |
| 地址: | 510006 廣東*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 紅外 光譜 快速 測定 槐花 炮制 蘆丁 含量 方法 | ||
技術領域
本發明屬于藥材指標性成分分析技術領域。更具體地,涉及一種近紅外光譜快速測定槐花炮制品中蘆丁含量的方法。
背景技術
槐花為豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花,主產于河北、山東、河南、天津等地。本品味苦,微寒,具有清肝瀉火、清熱涼血的作用,臨床用于血痢、便血、吐血、肝熱目赤等。槐花主要含有黃酮類化合物、皂苷類化合物和甾類等化學成分,具有抗炎、抗病毒、抗真菌、抗腫瘤、止血、降血脂、對心血管有降壓擴冠等作用,在治療痔病出血方面有顯著療效。
槐花生品有清肝瀉火、清熱涼血的作用,多用于血熱妄行,肝熱目赤,頭痛眩暈,瘡毒腫痛;炒品則緩和其苦寒之性,清熱涼血的作用較生品差,有涼血止血作用,保存藥效;炭品涼血止血強,可用于各種出血癥等。
蘆丁(Rutin)廣泛存在于植物界中,現已發現含蘆丁的植物至少在70種以上,如煙葉、槐花、蕎麥和蒲公英中均含有。尤以槐花米(為植物Sophora japonica的未開放的花蕾)和蕎麥中含量最高。
目前,對槐花中蘆丁含量的測定常用分析方法是高效液相色譜法,周期長、需要前處理、對環境污染。近紅外光譜反映的是含氫基團振動的倍頻和合頻吸收,結合化學計量學技術分析使用。近紅外光譜分析方法與高效液相色譜法相比,具有不需要對樣品進行復雜繁瑣的預處理,操作簡便,分析速度快,對樣品無損害,無化學污染等優點,近年來該方法也越來越多地在應用中藥分析中,特別集中于對中藥材的真偽鑒定、中藥定量分析、中藥質量評價和中藥炮制過程在線控制等。
現有技術未見有采用近紅外光譜技術快速測定槐花炮制品中蘆丁含量的相關報道。
發明內容
本發明要解決的技術問題是克服現有槐花中蘆丁含量分析方法的缺陷和不足,提供一種近紅外光譜快速測定槐花炮制品中蘆丁含量的方法。所述方法簡單快速、模型穩定、準確性高,可同時應用于槐花不同炮制品中蘆丁含量的預測。
本發明的目的是提供一種近紅外光譜快速測定槐花炮制品中蘆丁含量的方法。
本發明的上述目的是通過以下技術方案給予實現的:
一種近紅外光譜快速測定槐花炮制品中蘆丁含量的方法,包括如下步驟:
S1.光譜數據的采集:收集不同批次的槐花炮制品,預處理后采集近紅外光譜數據;
S2.參考值的測定:采用高效液相色譜測定槐花炮制品中蘆丁的含量;
S3.確定特征譜段:除去槐花溫濕度及樣品含水量影響,結合蘆丁對照品的近紅外光譜數據,利用相關系數分析法、一階導數處理和二階導數處理,確定蘆丁的特征譜段為10000~7500cm-1、6545~5600cm-1和4700~4000cm-1;
S4.定量校正模型的建立:根據步驟S1采集的槐花炮制品近紅外光譜數據,以步驟S2測得的蘆丁含量為參考值,在步驟S3確定的特征譜段10000~7500cm-1、6545~5600cm-1和4700~4000cm-1范圍內,以標準正態變換和一階導數法為預處理方法,采用偏最小二乘法建立槐花炮制品蘆丁近紅外定量校正模型;
S5.校正模型的驗證:對未參加建模的槐花樣品進行預測,計算預測值和真實值的相關性;
S6.未知樣品含量測定:采集未知蘆丁含量的槐花炮制品的近紅外光譜數據,應用步驟S4建立的定量校正模型測定蘆丁含量。
優選的,所述S1所述采集近紅外光譜數據的方法為采用Bruker公司MPA型傅里葉變換近紅外光譜儀,應用樣品旋轉器,積分球漫反射采集近紅外光譜,掃描次數為64次,分辨率16cm-1,光譜采集范圍12500~4000cm-1,PbS檢測器,每個樣品重復測定3次,取平均光譜作為樣品光譜;采集溫度(16.0±0.5)℃,濕度(55±2)%。
優選地,步驟S1所述采集近紅外光譜數據的方法為取各批次樣品粉末約10g,過五號篩,置于石英樣品杯中,使樣品自然攤平,校準干涉峰位和扣除背景后,采集近紅外光譜,得到近紅外光譜圖。
優選地,近紅外光譜采集軟件為OPUS 6.0光譜分析軟件,近紅外光譜數據處理軟件為TQ-Analyst 8.0光譜分析軟件。
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