[發明專利]一種西洛他唑的制備方法有效

申請號：	201710581321.9	申請日：	2017-07-17
公開（公告）號：	CN107325078B	公開（公告）日：	2020-01-07
發明（設計）人：	馬振堂;喬磊;馬志珂;陳龍;孫秋霞;夏曉麗;孫寶佳;易朝輝	申請（專利權）人：	煙臺萬潤藥業有限公司
主分類號：	C07D401/12	分類號：	C07D401/12
代理公司：	11212 北京輕創知識產權代理有限公司	代理人：	王博
地址：	264006 山東省***	國省代碼：	山東;37
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摘要：
搜索關鍵詞：	西洛他唑二氫喹啉羥基醫藥技術領域甲氧基苯胺合成路線加熱反應三氯化鋁升溫反應丙酰氯高純度環己基氯丁基四氮唑無溶劑正丙醇溶劑收率制備廢水
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【權利要求書】：

1.一種西洛他唑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：在有溶劑或無溶劑存在下，4-甲氧基苯胺和3-氯丙酰氯反應，TLC檢測反應完成后，向體系中加入三氯化鋁，升溫反應1-16h，得到6-羥基-3,4-二氫喹啉-2-酮，其中，所述4-甲氧基苯胺、3-氯丙酰氯、三氯化鋁和溶劑的摩爾比為1:(0.9-1.2):(3-5):(0-5)；其中，所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜中的一種；所述升溫反應的溫度為100-250℃；

步驟2：在堿存在下，將步驟(1)得到的6-羥基-3,4-二氫喹啉-2-酮與5-(4-氯丁基)-1-環己基四氮唑在正丙醇中加熱反應，所述6-羥基-3,4-二氫喹啉-2-酮、5-(4-氯丁基)-1-環己基四氮唑、堿和正丙醇的摩爾比為1:(0.8-1.2):(1-1.5)：(10-30),即得到所述西洛他唑。

2.根據權利要求1所述的一種西洛他唑的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或幾種的混合物。

3.根據權利要求1所述的一種西洛他唑的制備方法，其特征在于，步驟2中,所述加熱反應的溫度為50-120℃。

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