[發明專利]一種酸化法從鋰磷鋁石中提取碳酸鋰的工藝

在審

• 申請號: 201710577806.0
• 申請日: 2017-07-15
• 公開（公告）號: CN107162024A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 范兵;彭秋華
• 申請（專利權）人: 汕頭市泛世礦產資源股份有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 汕頭市南粵專利商標事務所(特殊普通合伙)44301
• 代理人: 余飛峰

技術領域：

本發明涉及鋰磷鋁石的鋰提取研發技術領域，尤其涉及一種酸化法從鋰磷鋁石中提取碳酸鋰的工藝。

背景技術：地球上鋰的工業礦物主要有以下幾種：

表1鋰的工業礦物

其中以鋰輝石最為著名，因為鋰輝石成礦規模大，成分簡單，提鋰工藝成熟，是目前使用最多的鋰礦物。而鋰云母雖然也是成礦規模比較大，但由于其成分復雜，提鋰工藝也復雜，因而用于提鋰較少，主要用于玻璃陶瓷行業。鐵鋰云母、鋰磷鋁石和透鋰長石則由于分布稀少，成礦規模小，至今未有工業應用的報道，而關于對此三種礦物的提鋰工藝方法則更未見公開報道。

我們要研究的鋰磷鋁石是一種含鋰量最高的鋰礦物，其純礦物含氧化鋰量為10.1％，但其在自然界中不常見，偶有發現也是很小規模，沒有作為工業開采的價值。但現在在非洲發現的這個鋰磷鋁石礦則有一定的規模，具備工業開采的價值。

鋰磷鋁石常為不規則塊狀和近等軸狀，顏色為灰色、黃白、綠白等，由于有一定量的其它共生礦物，實際含Li₂O8～9.5％，是含鋰最高的工業礦物，產于花崗偉晶巖中，有時也見于云英巖和高溫石英脈中。鋰磷鋁石是一種含鋰、鋁的氟磷酸鹽，產于花崗偉晶巖，與鋰輝石、電氣石、鋰云母及磷灰石共生，主要用作提取鋰的資源。

鋰磷鋁石的組成如下：％

表2

發明內容：

本發明的目的之一在于提供一種酸化法從鋰磷鋁石中提取碳酸鋰的工藝，尤其是一種開創性的酸化法從鋰磷鋁石中提取碳酸鋰的工藝。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：一種酸化法從鋰磷鋁石中提取碳酸鋰的工藝，其特征在于：包括以下步驟：

(1)原料磨細：對鋰磷鋁石中的原料進行磨細；

(2)配料：將步驟(1)磨細后的鋰磷鋁石以及濃硫酸以重量比為1:0.25～0.37進行混合；

(3)焙燒：對步驟(2)混合后的物料進行焙燒，得到熟料；

(4)調漿浸出：對步驟(3)熟料置于反應釜中加入水進行加熱攪拌,得到含鋰的浸出液；

(5)凈化除雜：對步驟(4)中浸出的溶液中除去鋁或鈣等雜質；

(6)蒸發濃縮：在步驟(5)中反應完成后的溶液進行蒸發濃縮，得到硫酸鋰濃溶液。

(7)一次沉鋰：將步驟(6)中的濃硫酸鋰溶液與碳酸鋰溶液進行在攪拌反應；在反應完成后進行過濾分離，在抽濾后得到粗品碳酸鋰和沉鋰母液；

(8)一次攪洗：將步驟(7)完成得到的碳酸鋰加水攪拌洗滌，并進行抽濾得到一洗碳酸鋰和一洗母液；

(9)二次攪洗：將步驟(8)完成得到的碳酸鋰加水攪拌洗滌；抽濾后得到二洗碳酸鋰和二洗母液；

(10)烘干：將第9步完成后得到的二洗碳酸鋰置于烘箱內進行烘干，烘干完成后取出冷卻至室溫，得到碳酸鋰產品。

作為優選的，在步驟(1)中對鋰磷鋁石原料磨細至100～200目。

作為優選的，在步驟(2)中將磨細后的鋰磷鋁石以及濃硫酸以重量比為1:0.25～0.37進行混合。

作為優選的，在步驟(3)中溫度控制在500℃～800℃進行焙燒，焙燒時間為10～60分鐘。

作為優選的，在步驟(4)焙燒后的熟料磨細至100～200目。

作為優選的，在步驟(4))中浸出液固比3～5：1，浸出溫度20～150℃，恒溫浸出時間0.5～2小時。

作為優選的，在步驟(7)中，將步驟(6)中的硫酸鋰濃溶液與碳酸鈉溶液分別裝入注射用吊瓶內，用吊瓶注射器控制流量，兩種溶液對加。

進一步的，在步驟(7)中對加時的比例為硫酸鋰溶液:碳酸鈉溶液＝1:0.15，控制反應溫度在85～95℃。

進一步的，在步驟(8)和/或步驟(9)中以液固比3:1配成漿液，開啟加熱以及攪拌，過濾分離，抽濾后得到一洗碳酸鋰和一洗母液。

作為優選的，在步驟(8)和/或步驟(9)中，在攪拌過程中逐步升溫至80℃左右，時間為30～40分鐘，然后升溫至95℃后進行過濾分離，分離后進行抽濾，濾干后加水淋洗一遍，再濾干。