[發明專利]一種高透光和低介電氟化石墨烯/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201710574830.9
• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN109251334B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 封偉;尹曉東;馮奕鈺
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10;C08K3/04
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.一種高透光和低介電氟化石墨烯/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于，按照下述步驟予以進行：

步驟1，在溶劑中加入氟化石墨，得到濃度為1~2mg/ml的氟化石墨懸浮液；再向所述氟化石墨懸浮液中加入二胺單體并于80~90℃水熱插層反應6~15小時，水熱插層反應后超聲剝離至少20小時，離心后取上層懸浮液并向所得懸浮液中加入NMP（N-甲基吡咯烷酮），減壓蒸餾得到氟化石墨烯的NMP懸浮液；其中，所述二胺單體與氟化石墨的質量比小于1:10；

步驟2，在惰性氣體條件下，將步驟1所得氟化石墨烯的NMP懸浮液逐滴加入聚酰胺酸中，連續攪拌6~10小時，得到混合溶液；

其中，所述聚酰胺酸通過下述方法制備：在室溫20~25℃下，在NMP中加入TFDB（4,4’-二氨基-2,2’-雙三氟甲基聯苯）并均勻混合，再加入6FDA（4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐），在氮氣或惰性氣體下攪拌反應24~48小時，以得到固含量為10~20 wt%的聚酰胺酸，其中，所述TFDB與6FDA的物質的量的比為1:1，所述6FDA分2~4次加入；

步驟3，將步驟2所得混合溶液進行涂膜并熱亞胺化，熱亞胺化條件為：在惰性氣體條件下，先于80℃下保溫2小時，再依次于100℃、150℃、200℃、250℃和300℃溫度下各保溫1小時，得到氟化石墨烯/聚酰亞胺復合薄膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中，所述上層懸浮液為懸浮有氟化石墨烯的所述溶劑，所述溶劑為乙腈。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中，所述二胺單體與氟化石墨的質量比為1：（10~20），所述二胺單體為聯苯二胺或者脂肪族二胺。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述聚酰胺酸與氟化石墨烯的NMP懸浮液中氟化石墨烯的質量份數的比為（99~99.9）：（0.1~1）。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟3中，所述混合溶液進行涂膜的方法為：使用旋涂機進行涂膜，所述旋涂機的轉速為500~2000r/min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟3中，升溫速率為5~10℃/min。

7.如權利要求1~6中任意一項所述制備方法得到的氟化石墨烯/聚酰亞胺復合薄膜。

8.如權利要求1~6中任意一項所述制備方法在提高機械強度和降低介電性中的應用。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述氟化石墨烯/聚酰亞胺復合薄膜的透光率大于90%，拉伸強度為200~300MPa，介電常數為2~2.5。

10.如權利要求1~6中任意一項所述制備方法在提高氟化石墨烯/聚酰亞胺復合薄膜的疏水性中的應用，其特征在于，水接觸角為76~83°。