[發明專利]一種介電測試樣品的制樣方法和應用

有效

• 申請號: 201710571334.8
• 申請日: 2017-07-13
• 公開（公告）號: CN107271242B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 李俊玲;劉寶峰
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N27/22
• 代理公司: 11227 北京集佳知識產權代理有限公司
• 代理人: 趙青朵<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明提供了一種介電測試樣品的制樣方法，包括以下步驟：a)在下電極放置隔離柱和介電測試樣品，得到放置有介電測試樣品的下電極；所述介電測試樣品分布在以下電極中心為圓心的圓內；b)將步驟a)得到的放置有介電測試樣品的下電極進行真空干燥，再覆蓋上電極進行壓制，得到待測樣品。與現有技術相比，本發明提供的制樣方法能夠測到非極性高分子材料的鏈段松弛運動，提高介電測試結果的準確率，且能夠進行變溫測試，即使測試溫度超過待測樣品玻璃化溫度或熔點，依然可以進行正常測試。另外，本發明提供的制樣方法沒有引入新物質，不會對測試樣品造成污染；并且由于隔離柱的存在，樣品的流動受到一定限制，樣品與電極不易脫落。

技術領域

本發明涉及介電測試技術領域，更具體地說，是涉及一種介電測試樣品的制樣方法和應用。

背景技術

多年來，非極性高分子材料始終是介電測試的難點。非極性高分子體系中不含有明顯的極性基團，只有沿分子鏈方向的很弱的偶極，由于其強度太弱，極易受到干擾導致測不到或測不準。如樣品和電極接觸不好，會導致測試結果不準確，測試結果比真實值偏小；若樣品中含有空氣或水，會導至樣品本身的松弛效應被空氣或水的分子松弛效應掩蓋，無法測到。因此，常規的樣品準備方法無法測到這種弱的相互作用。

樣品與電極接觸不良可能對測試產生兩方面影響：(1)測得的結果與真實值相比偏小；介電測試中需要樣品的厚度與面積參數，通常采用上電極的面積作為樣品的面積參數，但由于樣品與電極無法完全無縫接觸，因此參與測試的樣品的體積要小于輸入值，導致樣品測試結果(主要指介電常數與介電損耗)偏小，增大測試誤差。(2)由于樣品與電極間的縫隙存在空氣，在一定條件下(合適的電場強度)，會產生界面效應，這種情況下測得的結果是錯誤的。

樣品中存在空氣或水也會對測試結果產生很大的影響。空氣分子在介電測試中有明顯的損耗峰，且其損耗峰出現的頻率位置不具有溫度依賴性。在變溫測試中如果存在空氣效應可以很容易識別。水具有很高的介電常數，若樣品吸水，測得的結果會遠遠高于真實值。另外，變溫測試中，在高溫低頻區域，會出現明顯的傳導或界面效應。

目前，現有技術的解決方案是采用銀漿法，在樣品兩面涂抹銀漿，以銀漿作為外接電極；具體的做法是：首先將預先壓制好的樣品放在真空烘箱中，在熔點或玻璃化溫度以下干燥，然后將干燥后的樣品正反兩面分別涂抹一層銀漿，銀漿的面積要一面大，一面小。測試時，將小的面積作為測試面積，另外測試中，涂抹銀漿面積較小的一面所用的電極面積要小于銀漿面積。

但是，上述銀漿法存在三方面缺點：(1)為了保證樣品的形狀只能在熔點或玻璃化溫度以下干燥，無法徹底的除掉空氣或水分子；(2)銀漿極易滲入樣品內部，導致樣品短路；(3)銀漿可能與樣品脫離，成為樣品與電極間額外的一個過渡層，無法起到增加接觸的目的；(4)涂抹銀漿的方法不適于變溫測試：在變溫測試中，當溫度超過熔點或高于玻璃化溫度時，樣品的分子能夠流動，會與銀漿混合影響測試。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種介電測試樣品的制樣方法和應用，采用本發明提供的制樣方法能夠測到非極性高分子材料的鏈段松弛運動，提高介電測試結果的準確性和靈敏度，且具有較寬的溫度適應性。

本發明提供了一種介電測試樣品的制樣方法，包括以下步驟：

a)在下電極放置隔離柱和介電測試樣品，得到放置有介電測試樣品的下電極；所述介電測試樣品分布在以下電極中心為圓心的圓內；

b)將步驟a)得到的放置有介電測試樣品的下電極進行真空干燥，再覆蓋上電極進行壓制，得到待測樣品。

優選的，所述下電極為圓形銅片，所述下電極的直徑為20mm～50mm，厚度為1mm～2mm；

所述上電極為圓形銅片，所述上電極的直徑為10mm～40mm，厚度為1mm～2mm。

優選的，所述下電極和上電極在使用前，還分別進行預處理；