[發(fā)明專利]一種含鎳協(xié)效元素的膨脹阻燃成炭劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710564821.1
• 申請日: 2017-07-12
• 公開（公告）號: CN107383098B
• 公開（公告）日: 2019-08-09
• 發(fā)明（設計）人: 董翔;劉澤功;聶士斌;吳偉
• 申請（專利權）人: 安徽理工大學
• 主分類號: C07F9/6521
• 分類號: C07F9/6521;C08K5/521;C08L23/12
• 代理公司: 北京同輝知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11357
• 代理人: 楊敬

本發(fā)明公開了一種含鎳協(xié)效元素的膨脹阻燃成炭劑及其制備方法，涉及膨脹阻燃劑技術領域，具體涉及一種含鎳協(xié)效元素的膨脹阻燃成炭劑。所述含鎳膨脹阻燃成炭劑含有4?5wt％鎳元素。所述制備方法是先將鎳源溶解于磷酸溶液制成磷酸鎳鹽前驅(qū)液，再將該前驅(qū)液逐滴加入三羥乙基異氰尿酸酯和對苯二甲酸的酯化反應體系中，該反應體系在150℃?180℃中預先反應6?10h。前驅(qū)液加入反應體系后，新體系保持原反應溫度繼續(xù)反應2h。反應完成后，將冷卻后的產(chǎn)品研磨，并用去離子水過濾洗滌數(shù)次，即得到含鎳協(xié)效元素的膨脹阻燃成炭劑。本發(fā)明將含鎳協(xié)效劑與高效成炭劑結(jié)合，在提高膨脹阻燃劑阻燃效率的同時，省去了單獨添加含鎳協(xié)效劑的步驟，可在實際生產(chǎn)中的應用和推廣。

技術領域

本發(fā)明涉及膨脹阻燃劑技術領域，具體涉及一種含鎳協(xié)效元素的膨脹阻燃成炭劑。

背景技術

部分聚合物材料如聚丙烯具有易燃燒的性質(zhì)，因此許多應用場合要求對聚合物材料進行阻燃處理。目前，在聚合物材料中加入膨脹阻燃劑，是應用領域中重要的聚合物阻燃處理方法。膨脹阻燃劑主要由酸源、氣源、成炭劑三種組分組成。它能夠幫助聚合物在燃燒過程中形成致密的膨脹炭層，從而保護聚合物基體，提高基體的阻燃性。目前，膨脹阻燃劑大多使用聚磷酸銨或改性聚磷酸銨作為酸源和氣源。在此基礎上，成炭劑的性能成為了影響膨脹阻燃劑阻燃性發(fā)揮的重要因素。另外，根據(jù)《熱分析和量熱儀報道》(Journal ofthermal analysis and calorimetr,115:2,2014)介紹，在膨脹阻燃劑三種組分之外添加合適的協(xié)效劑，可以進一步提升膨脹阻燃劑對聚合物材料的阻燃效果。另據(jù)《熱分析和量熱儀報道》(Journal ofthermal analysis and calorimetr,126:3,2016)介紹，一類含有鎳元素的協(xié)效劑在各自的膨脹阻燃體系中表現(xiàn)出了良好的阻燃協(xié)效性，具有很好的應用前景。例如，在中國專利申請公開的申請?zhí)枺?00710026097.3的專利中，公開了一種含有多孔磷酸鎳的無鹵膨脹阻燃型聚丙烯材料。該材料由于加入了多孔磷酸鎳協(xié)效劑，其阻燃性得到了提升。

總結(jié)關于含鎳協(xié)效劑的報道可以發(fā)現(xiàn)，目前對膨脹阻燃聚合物材料進行鎳協(xié)效處理的主要方式為額外添加含鎳協(xié)效劑。由于含鎳協(xié)效劑所需的添加量極小，該工序必須滿足很高的精度要求，這顯然不利于該技術的在工業(yè)生產(chǎn)中的應用和推廣。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題，本發(fā)明提出的一種含鎳協(xié)效元素的膨脹阻燃成炭劑，其具有合成方法簡便，阻燃效果好等優(yōu)點，通過將鎳元素直接引入成炭劑結(jié)構(gòu)中，省略了在膨脹阻燃聚合物材料中額外添加鎳協(xié)效劑的工序。本發(fā)明簡化了鎳協(xié)效劑的添加工序，有利于鎳協(xié)效技術在實際生產(chǎn)中的應用和推廣。

本發(fā)明提出一種含鎳協(xié)效元素的膨脹阻燃成炭劑，所述成炭劑(Ⅰ)含有4-5wt％鎳元素，聚合度5≥n≥1。

所述的含鎳協(xié)效元素的膨脹阻燃成炭劑的制備方法，先將鎳源溶解于磷酸溶液制成磷酸鎳鹽前驅(qū)液(Ⅱ)，將所述前驅(qū)液逐滴加入三羥乙基異氰尿酸酯(Ⅲ)和對苯二甲酸(Ⅳ)的酯化反應體系中，所述反應體系在150℃-180℃中預先反應6-10h。前驅(qū)液加入反應體系后，保持原反應溫度繼續(xù)反應2h。反應完成后，將冷卻后的產(chǎn)品研磨，并用去離子水過濾洗滌數(shù)次，即得到含鎳協(xié)效元素的膨脹阻燃成炭劑(Ⅰ)。所述鎳源為堿式碳酸鎳、氫氧化鎳中的一種或多種。

所述的磷酸鎳鹽前驅(qū)液(Ⅱ)的pH值在2.5-3范圍。

附圖說明

圖1是實施例1中產(chǎn)物的核磁共振H譜。

圖2是實施例1中產(chǎn)物的核磁共振P譜。

圖3是將實施例1中產(chǎn)物應用于膨脹阻燃聚丙烯復合材料后，復合材料的熱釋放率曲線。

圖4是將實施例1中產(chǎn)物應用于膨脹阻燃聚丙烯復合材料后，復合材料的總熱釋放量曲線。