[發明專利]一種(S)?3?羥基四氫呋喃的合成方法在審
| 申請號： | 201710564259.2 | 申請日： | 2017-07-12 |
| 公開（公告）號： | CN107235937A | 公開（公告）日： | 2017-10-10 |
| 發明（設計）人： | 殷亮;吳加朋;周廣;徐本全 | 申請（專利權）人： | 海門華祥醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/20 | 分類號： | C07D307/20 |
| 代理公司： | 南京正聯知識產權代理有限公司32243 | 代理人： | 盧海洋 |
| 地址： | 226100 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥基 呋喃 合成 方法 | ||
1.一種(S)-3-羥基四氫呋喃的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）合成L-蘋果酸二甲酯：將L-蘋果酸和甲醇攪拌混合，再加入濃硫酸，油浴70-80℃，回流下反應2-2.5h，然后加入碳酸鈉調節pH至8-9，減壓脫去甲醇，加水，水相用二氯甲烷萃取，合并有機相，減壓脫除溶劑，蒸出L-蘋果酸二甲酯；
（2）合成手性1,2,4-丁三醇粗品：將四氫呋喃與硼氫化鈉攪拌混合，滴加L-蘋果酸二甲酯，油浴升溫回流，回流下滴加甲醇，回流攪拌2-2.5h，降至室溫，得混合液，然后將混合液倒入無水乙醇中，滴加磷酸，室溫攪拌25-35min，過濾，濾餅用無水乙醇淋洗，合并有機相，減壓脫去溶劑，得到手性1,2,4-丁三醇粗品；
（3）合成(S)-3-羥基四氫呋喃：將得到的手性1,2,4-丁三醇粗品加入減壓蒸餾裝置中，升溫至120-125℃自身反應，減壓蒸出(S)-3-羥基四氫呋喃與水的混合物，然后將混合物在75-80℃的溫度下減壓脫水，得到 (S)-3-羥基四氫呋喃。
2.根據權利要求1所述的(S)-3-羥基四氫呋喃的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中L-蘋果酸與濃硫酸的摩爾比為1:0.05-0.2。
3.根據權利要求1所述的(S)-3-羥基四氫呋喃的合成方法，其特征在于，所述步驟（2）中L-蘋果酸二甲酯、硼氫化鈉與磷酸的摩爾比為1:1.8-2.5:2.3-2.6。
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