[發明專利]一種γ?氨基丁酸的制備方法

在審

• 申請號: 201710562353.4
• 申請日: 2017-07-11
• 公開（公告）號: CN107141228A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發明（設計）人: 劉頌軍;應會榮;孫瑋
• 申請（專利權）人: 滄州信聯化工有限公司
• 主分類號: C07C227/08
• 分類號: C07C227/08;C07C229/08
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所13120
• 代理人: 李榮文

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，尤其涉及一種γ-氨基丁酸的制備方法。

背景技術

γ-氨基丁酸又名4-氨基丁酸(4-Aminobutanoic acid，4-AB，簡稱GABA)和γ-氨酪酸，廣泛存在于自然界，由谷氨酸(Glutamic acid，Glu)經谷氨酸脫羧酶（Glutamate decarboxylase，EC4.1.1.15，簡稱GAD或GDC）催化而來，是哺乳動物中樞神經系統中的重要的抑制性神經遞質，具有重要的生理功能，已報道的生理活性有調節血壓、促使精神安定、促進腦部血流、增進腦活力、營養神經細胞、增加生長激素分泌、健肝利腎、預防肥胖、促進乙醇代謝（醒酒）、改善更年期綜合癥等多種功效。

目前獲得GABA的方法是化學合成法和生物法兩大類，其中生物法包括植物中富集法和微生物發酵法兩種。為了響應“綠色化學"的號召，很多專家學者已開始應用生物法制備GABA，但是由于生物法制備GABA過程中的發酵條件比較復雜，菌株的GAD活性又是參差不齊，故而減緩了用發酵法制備GABA的前進的步伐。同時，由于利用生物發酵法制備得到的GABA溶液濃度較低，而且發酵液成分又十分復雜，不利于后續分離純化工藝的進行，因而尚不能很好的實現工業化。

發明內容

針對現有生物發酵法存在的發酵條件復雜不易控制，GABA收率低，分離純化困難等問題，本發明提供一種γ-氨基丁酸的制備方法。

為達到上述發明目的，本發明實施例采用了如下的技術方案：

一種γ-氨基丁酸的制備方法，至少包括如下步驟：

（1）將4-氯丁酸溶于氨水中，室溫密閉攪拌，反應180-200h，得到含γ-氨基丁酸的反應液，其中，所述中間體與氨水的比為1g∶10-15mL；

（2）將含γ-氨基丁酸的反應液減壓蒸干后，加水溶解，經陽離子交換樹脂進行離子交換，先用去離子水洗脫，再用氨水洗脫，得到含γ-氨基丁酸洗脫液；

（3）將洗脫液真空濃縮至稀稠狀，加入2-5倍體積的95%乙醇，0-4°C靜置5-8h，過濾收集晶體，并用預冷的95%乙醇洗滌，60°C的真空干燥，得γ-氨基丁酸。

相對于現有技術，本發明提供的γ-氨基丁酸的制備方法，采用化學合成法，由4-氯丁酸與氨水反應得到γ-氨基丁酸，具有生產工藝簡單易行，易于控制的特點，沒有復雜的副產物，有利于分離純化工藝的進行，收率高，產品純度高，比較適合工業化規模生產。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明實施例提供一種γ-氨基丁酸的制備方法，該制備方法，包括如下步驟：

（1）將4-氯丁酸溶于氨水中，室溫密閉攪拌，反應180-200h，得到含γ-氨基丁酸的反應液，其中，所述中間體與氨水的比為1g∶10-15mL；

（2）將含γ-氨基丁酸的反應液減壓蒸干后，加水溶解，經陽離子交換樹脂進行離子交換，先用去離子水洗脫，再用氨水洗脫，得到含γ-氨基丁酸洗脫液；

（3）將洗脫液真空濃縮至稀稠狀，加入2-5倍體積的95%乙醇，0-4°C靜置5-8h，過濾收集晶體，并用預冷的95%乙醇洗滌，60°C的真空干燥，得γ-氨基丁酸。

具體地，4-氯丁酸與氨水的比為1g∶10-15mL，室溫密閉攪拌，反應180-200h，期間通過薄層色譜法（TLC）跟蹤監測，保證反應完全；

優選地，所述氨水的質量百分比為25%-28%，TLC展開劑為正丁醇：冰醋酸：水，其體積比為1∶2∶1；攪拌速度為100-200r/min。

具體地，經陽離子交換樹脂進行離子交換，除去γ-氨基丁酸中的鹽雜質；

優選地，所述陽離子交換樹脂為732陽離子交換樹脂。

具體地，加入2-5倍體積的95%乙醇，0-4°C靜置5-8h，過濾收集晶體，并用預冷的95%乙醇洗滌，提高γ-氨基丁酸純度；60°C的真空干燥，除去多余的乙醇；

優選地，60°C的真空干燥時間為1-3h。

本發明實施例提供的γ-氨基丁酸的制備方法，采用化學合成法，由4-氯丁酸與氨水反應得到γ-氨基丁酸，具有生產工藝簡單易行，易于控制的特點，沒有復雜的副產物，有利于分離純化工藝的進行，收率高，產品純度高，比較適合工業化規模生產。

為了更好的說明本發明實施例提供的γ-氨基丁酸的制備方法，下面通過實施例做進一步的舉例說明。

實施例1