[發(fā)明專利]一種不飽和脂肪酸固相微萃取方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710558992.3
• 申請日: 2017-07-11
• 公開（公告）號: CN107290455B
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王家斌;姜楠;李文邦;張其清
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/60
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊;林捷

1.一種不飽和脂肪酸固相微萃取方法，其特征在于：所述的固相微萃取方法是以銀納米粒固定化整體柱作為固相微萃取整體柱，結(jié)合管內(nèi)固相微萃取-高效液相色譜聯(lián)用系統(tǒng)，建立不飽和脂肪酸固相微萃取方法；所述的銀納米粒固定化整體柱是基于粘多糖功能化整體柱制備的，先由粘多糖、尿素溶液、甲醛溶液在催化劑溶液作用下原位脫水縮聚制備粘多糖功能化整體柱；再制備性能穩(wěn)定、分散性良好的球形銀納米粒溶液，在微量注射泵輔助下，將銀納米粒固定化到粘多糖功能化整體柱表面。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不飽和脂肪酸固相微萃取方法，其特征在于：所述不飽和脂肪酸為食品中常用不飽和脂肪酸的甲酯化衍生產(chǎn)物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種不飽和脂肪酸固相微萃取方法，其特征在于：所述不飽和脂肪酸具體為順-6-十八碳烯酸甲酯、反-6-十八碳烯酸甲酯、順-9-十八碳烯酸甲酯、反-9-十八碳烯酸甲酯、順-9,順-12-十八碳二烯酸甲酯、順-9,反-12-十八碳二烯酸甲酯、反-9,順-12-十八碳二烯酸甲酯、反-9,反-12-十八碳二烯酸甲酯中一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不飽和脂肪酸固相微萃取方法，其特征在于：所述的管內(nèi)固相微萃取-高效液相色譜聯(lián)用系統(tǒng)由微萃取和分析兩部分組成；微萃取部分包括：一個六通閥-V1、一臺液相色譜輸液泵-泵A、0.5 mL PEEK管定量環(huán)；分析部分包括：一臺液相色譜輸液泵-泵B、一個六通閥-V2、銀納米粒固定化固相微萃取整體柱、分析柱、檢測器。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不飽和脂肪酸固相微萃取方法，其特征在于：所述的固相微萃取具體操作步驟如下：

1)首先，六通閥V1和V2都在LOAD位置；裝載液通過泵A平衡銀納米粒固定化固相微萃取整體柱，流速為0.1 mL/min；流動相通過泵B直接經(jīng)分析柱以獲得色譜分離需要的穩(wěn)定基線，流速為1.0 mL/min；同時，通過進樣針將樣品溶液注滿定量環(huán)；

2)當六通閥V1調(diào)至INJECT位置，固相微萃取開始，定量環(huán)中的樣品經(jīng)由裝載液帶入固相微萃取整體柱，經(jīng)過給定的時間，六通閥V1調(diào)回LOAD位置，裝載液繼續(xù)沖洗固相微萃取整體柱90 s以消除殘留的樣品溶液，降低其干擾；

3)然后，泵B流速設(shè)置為0.1 mL/min，六通閥V2調(diào)節(jié)至INJECT位置，利用流動相將固相微萃取整體柱上富集的分析對象順序洗脫；當洗脫完成時，六通閥V2調(diào)節(jié)至LOAD位置，設(shè)置泵B流速為1.0 mL/min進行分析檢測。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種不飽和脂肪酸固相微萃取方法，其特征在于：其中，所述的裝載液組成為：按體積分數(shù)比計，正己烷/異丙醇=95%/5%；所述的流動相為正己烷；所述的分析柱為氨基色譜柱。