[發(fā)明專利]一種銅電解液硫酸、銅、鎳含量的連續(xù)測(cè)定方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710553599.5 | 申請(qǐng)日： | 2017-07-08 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107271603A | 公開（公告）日： | 2017-10-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉娟;龐文林;朱紅波 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湖南有色金屬研究院 |
| 主分類號(hào)： | G01N31/16 | 分類號(hào)： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 北京志霖恒遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11435 | 代理人： | 馮曉欣 |
| 地址： | 410100 湖南*** | 國(guó)省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 電解液 硫酸 含量 連續(xù) 測(cè)定 方法 | ||
1.一種銅電解液中硫酸、銅、鎳含量的連續(xù)測(cè)定方法，其特征在于：在體積為2~10mL的同一份銅電解液試樣中，加入30-70mL中性超純水，以pH計(jì)來(lái)指示終點(diǎn)，用酸堿滴定法測(cè)定硫酸；在測(cè)定完硫酸的試樣中接著用氨水調(diào)至pH3.0-4.0，加入氟化氫銨、碘化鉀、淀粉指示劑，用硫代硫酸鈉滴定測(cè)定銅電解液中的銅；在測(cè)定銅后的試樣中加入3-7mL酒石酸溶液，用氨水調(diào)至pH8.0-9.0，加入6-14mL硫代硫酸鈉溶液、紫脲酸銨指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)定電解液中的鎳含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的銅電解液中硫酸、銅、鎳的連續(xù)測(cè)定方法，其特征在于：所述酸堿滴定法中的堿為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的銅電解液中硫酸、銅、鎳的連續(xù)測(cè)定方法，其特征在于：所述中性超純水是指用1%稀硫酸和1%稀氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)，經(jīng)pH計(jì)測(cè)定pH=7.0的超純水。
4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的銅電解液中硫酸、銅、鎳的連續(xù)測(cè)定方法，其特征在于：在測(cè)定完硫酸的試樣中接著用氨水調(diào)至pH3.5，加入氟化氫銨、碘化鉀、淀粉指示劑，用硫代硫酸鈉滴定測(cè)定銅電解液中的銅；在測(cè)定銅后的試樣中加入酒石酸溶液，用氨水調(diào)至pH8.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的銅電解液中硫酸、銅、鎳的連續(xù)測(cè)定方法，其特征在于：所述酸堿滴定法中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，其對(duì)硫酸的滴定度為：TH2SO4/NaOH=0.02808g/mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的銅電解液中硫酸、銅、鎳的連續(xù)測(cè)定方法，其特征在于：所述硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，其對(duì)銅的滴定度為：TCu/Na2S2O3=0.001882g/mL。
7.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的銅電解液中硫酸、銅、鎳的連續(xù)測(cè)定方法，其特征在于：所述EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，其對(duì)鎳的滴定度為：TNi/EDTA=0.0007470g/mL。
8.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的銅電解中硫酸、銅、鎳的連續(xù)測(cè)定方法，其特征在于：所述酒石酸溶的濃度為150-250g/L，硫代硫酸鈉溶液的濃度為80-120g/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的銅電解中硫酸、銅、鎳的連續(xù)測(cè)定方法，其特征在于：所述紫脲酸銨指示劑的具體配制方法為：稱取0.2g紫脲酸銨與100g優(yōu)級(jí)純硫酸鉀，用瑪瑙研缽研磨均勻，用試劑瓶密封保存。
10.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的銅電解液中硫酸、銅、鎳的連續(xù)測(cè)定方法，其特征在于：具體的測(cè)定方法如下：
1）取銅電解液置于燒杯中，加入50mL中性超純水，放入攪拌子，將燒杯放在電磁攪拌器上，插入電極連續(xù)攪拌，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法測(cè)定硫酸的含量，以滴定至pH 3.0時(shí)為終點(diǎn)；
2）在測(cè)定完硫酸的試樣中，用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH 到3.2~4.0范圍內(nèi)，依次加入2g氟化氫銨，3g碘化鉀、濃度為1%的淀粉溶液5mL，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法測(cè)定銅的含量，以藍(lán)色恰好消失為終點(diǎn)；
3）在測(cè)定銅后的試樣中，加入濃度為200g/L的酒石酸溶液5mL，用氨水調(diào)節(jié)pH 到8.0~9.0范圍內(nèi)，加入濃度為100g/L的硫代硫酸鈉溶液10mL、紫脲酸銨指示劑0.8g，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法測(cè)定鎳的含量，滴定至溶液由黃色變?yōu)榱磷霞t色為終點(diǎn)。
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