[發明專利]基于銅鋅錫硫合金量子點的pH檢測方法

有效

• 申請號: 201710552635.6
• 申請日: 2017-07-07
• 公開（公告）號: CN109211851B
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 李妍;王璐;張菲;孫玉繡
• 申請（專利權）人: 天津師范大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.基于銅鋅錫硫合金量子點的pH檢測方法，其特征在于，以銅鋅錫硫合金量子點溶液和待測樣品溶液組成檢測體系，檢測體系的熒光強度隨檢測體系pH的增大而下降，即熒光強度呈現出線性猝滅關系；對比標準曲線，即得到檢測體系pH；其中：

向離心管中依次加入50-400μL銅鋅錫硫合金量子點溶液，銅鋅錫硫合金量子點的濃度為1—5mmol/L；100-1000μL待測樣品溶液混合均勻后，再加高純水定容至4mL，充分混合，靜置10—20分鐘后用熒光分光光度計進行檢測；使用的激發波長為300-500納米，熒光發射峰的波長為400-600納米；

檢測PBS緩沖溶液時，隨堿度逐漸增強，量子點的熒光強度逐漸降低，在PBS提供pH值的范圍內，線性方程為：y＝257.951-10.193x，擬合度R²＝0.9928，y為檢測體系的pH值，x為檢測體系的pH值；檢測BR緩沖溶液時，隨堿度逐漸增強，量子點的熒光強度逐漸降低，其BR緩沖溶液的pH檢測方程：Y＝586.15+114.71/(1+(x/5.33)⁹)，R²＝0.99，y為檢測體系的熒光強度，x為檢測體系pH值；

所述銅鋅錫硫合金量子點采用水熱制備方法按照下述步驟進行制備：

步驟1，按照銅鋅錫摩爾比2:1:1，將銅鹽、鋅鹽、亞錫鹽均勻分散在溶劑中形成分散體系，所述溶劑由水和可溶解性高分子組成，可溶解性高分子作為包覆穩定劑，可溶解性高分子為聚乙烯亞胺，數均分子量為10000以下；

步驟2，向步驟1的分散體系中加入硫脲的水溶液并分散均勻，形成Cu²⁺、Zn²⁺、Sn²⁺、S與可溶解性高分子的分散體系；硫脲與銅離子的摩爾比至少為2:1；

步驟3，將步驟2形成的分散體系通入惰性氣體，以除去溶解氧后轉入反應釜中，在160—200攝氏度下反應即可得到水溶性的銅鋅錫硫合金量子點溶液。

2.根據權利要求1所述的基于銅鋅錫硫合金量子點的pH檢測方法，其特征在于，銅鋅錫硫合金量子點溶液為200μL，銅鋅錫硫合金量子點的濃度為1mmol/L，待測樣品溶液為200μL待測樣品溶液，再加高純水定容至4mL。

3.根據權利要求1所述的基于銅鋅錫硫合金量子點的pH檢測方法，其特征在于，使用的激發波長為345—355納米；熒光發射峰的波長為460—465納米。

4.根據權利要求1所述的基于銅鋅錫硫合金量子點的pH檢測方法，其特征在于，在銅鋅錫硫合金量子點制備方法的步驟1中，銅離子的濃度范圍為0.01-0.1mol/L；銅鹽為氯化銅、硝酸銅、硫酸銅或醋酸銅中的一種；鋅鹽為氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅或醋酸鋅中的一種；亞錫鹽為氯化亞錫、硝酸亞錫、硫酸亞錫或醋酸亞錫中的一種；可溶解性高分子的用量為0.0008—0.6質量份，水為8—10體積份，每一質量份為1g，每一體積份為1mL。

5.根據權利要求1所述的基于銅鋅錫硫合金量子點的pH檢測方法，其特征在于，在銅鋅錫硫合金量子點制備方法的步驟2中，采用滴加加入硫脲的水溶液，速度為每分鐘1—5ml；采用機械攪拌方式進行分散均勻，攪拌速度為每分鐘100—200轉；硫脲與銅離子的摩爾比為(2—5)：1。

6.根據權利要求1所述的基于銅鋅錫硫合金量子點的pH檢測方法，其特征在于，在銅鋅錫硫合金量子點制備方法的步驟3中，惰性氣體為氮氣、氦氣或者氬氣，通入時間為15—30min；在180—200攝氏度下反應6—48小時。