[發(fā)明專利]一種含納米氧化鋅的耐光老化有機(jī)硅復(fù)合材料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710542358.0
• 申請(qǐng)日: 2017-07-05
• 公開（公告）號(hào): CN107345070A
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 褚詩泉;殷利華;殷俊;林雪峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽中威光電材料有限公司
• 主分類號(hào): C08L83/04
• 分類號(hào): C08L83/04;C08K13/06;C08K9/06;C08K3/22;C08K9/12;C08K7/26;C08K9/10;C08K3/08;C08K9/02;C08K7/06;C09K5/14
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及LED散熱領(lǐng)域，具體涉及一種含納米氧化鋅的耐光老化有機(jī)硅復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著LED在生活生產(chǎn)中的廣泛應(yīng)用，發(fā)現(xiàn)LED的芯片在使用的過程中產(chǎn)生大量的熱量，熱量的積累會(huì)縮短其壽命，所以如何改善LED 封裝材料的導(dǎo)熱性能，是急需解決的難題。

李巧梅在其碩士學(xué)位論文《導(dǎo)熱微粒燒結(jié)和復(fù)合材料取向?qū)Υ蠊β蔐ED散熱的影響》中，以環(huán)氧樹脂為基體，分別以二氧化硅、碳化硅為導(dǎo)熱微粒，制備了高比例導(dǎo)熱微粒陶瓷片和取向型高導(dǎo)熱聚合物基復(fù)合材料，其中高比例導(dǎo)熱微粒陶瓷片用在LED的陶瓷片上，而取向型復(fù)合材料用在LED的封裝上。用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)導(dǎo)熱顆粒進(jìn)行表面處理，用氧化釔和氧化鎂作為燒結(jié)劑，得到高導(dǎo)熱的碳化硅共燒陶瓷片。但是存在導(dǎo)熱性能、力學(xué)性能不足。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種含納米氧化鋅的耐光老化有機(jī)硅復(fù)合材料及其制備方法，依照該工藝制備的復(fù)合材料耐光老化性能好、導(dǎo)熱系數(shù)高、散熱性能好，力學(xué)性能好。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種含納米氧化鋅的耐光老化有機(jī)硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行：

a. 向2-5重量份納米氧化鋅中加入KH570的甲苯溶液，超聲分散1-2h，恒溫60-70℃攪拌1-2h，充分混合，離心分離，醇洗3-5次，于80-90℃真空干燥2-3h，得表面處理納米氧化鋅；

b. 將6-9重量份分子篩置于馬弗爐中以300-400℃焙燒4-5h，取出自然冷卻，

抽真空1-2h，加入4-8重量份醋酸鋅，1:5-10加入蒸餾水，震蕩攪拌30-40min，靜置、充分吸附，過濾，將濾餅先紅外干燥再于90-100℃真空干燥完全，在馬弗爐中逐步升溫至400-500℃焙燒1-2h，得吸附氧化鋅的分子篩；

c. 將乙醇水浴加熱到60-70℃，加入1-2重量份硬脂酸，攪拌溶解，投入干燥粉碎的鋁粉，在70-80℃下攪拌1-2h，靜置分層，吸去上層溶液，放入80-90℃烘箱烘干2-3h，與4-7重量份二甲基硅油混合，放入膠體攪拌器攪拌1-2h，將所得硅脂在140-150℃下焙燒4-5h，再機(jī)械攪拌1-2h，得硬脂酸表面處理的鋁粉導(dǎo)熱硅脂；

d. 向5-8重量份碳纖維中1:5-10加入丙酮，浸泡處理4-6h，反復(fù)水洗，除去丙酮及雜質(zhì)，再1:3-5浸泡于濃硝酸中1-2h，用蒸餾水清洗3-5次，超聲振蕩清洗1-2h，置于干燥箱中在90-100℃下干燥4-5h，得表面氧化處理的碳纖維；

e. 將a、b、c、d中所得物料混合，加入30-40重量份固化劑SP3010 B膠，超聲分散1-2h，加入30-40重量份SP3010 A膠，冰浴下機(jī)械攪拌至充分混合均勻，倒入模具中20-30℃真空固化1-2d后成型，制得所需復(fù)合材料。

其中，步驟a中所述KH570的甲苯溶液為1-2重量份KH570 1:5-10溶于甲苯中；步驟c中所述干燥粉碎的鋁粉是指將6-9重量份鋁粉在105-115℃下真空干燥5-7h，機(jī)械研磨粉碎，過600-800目篩；步驟e中所述SP3010為有機(jī)硅灌封膠。

本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理及有益效果如下：

納米氧化鋅經(jīng)KH570偶聯(lián)處理后，可以很好的分散在有機(jī)硅樹脂中，與樹脂具有良好的界面相容性，提高了有機(jī)硅樹脂的耐光老化性能、導(dǎo)熱性和紫外屏蔽性；制備了高導(dǎo)熱硅脂，先對(duì)鋁粉填料進(jìn)行了研磨粉碎處理，其粒徑越小，導(dǎo)熱硅脂熱導(dǎo)率越高；用硬脂酸對(duì)填料鋁粉進(jìn)行表面處理，在鋁粉表面形成一層有機(jī)包覆層，有利于提高導(dǎo)熱硅脂的熱導(dǎo)率；采用液相氧化法對(duì)碳纖維進(jìn)行表面氧化處理，提高其與有機(jī)硅樹脂的相容性，通過碳纖維增強(qiáng)來彌補(bǔ)復(fù)合材料在力學(xué)性能方面的損失，增強(qiáng)效果好，提高了復(fù)合材料沖擊、彎曲和拉伸強(qiáng)度。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

實(shí)施例

一種含納米氧化鋅的耐光老化有機(jī)硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行：

a. 向3kg納米氧化鋅中加入KH570的甲苯溶液，超聲分散1h，恒溫60-70℃攪拌1h，充分混合，離心分離，醇洗3次，于80-90℃真空干燥2h，得表面處理納米氧化鋅；

b. 將6kg分子篩置于馬弗爐中以300-400℃焙燒4h，取出自然冷卻，抽真空