[發明專利]一種聚酰亞胺/改性天然黑色素納米復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710541314.6
• 申請日: 2017-07-05
• 公開（公告）號: CN107286652B
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發明（設計）人: 徐祖順;李慶;廖光福;張淑來;童豪;趙文哲
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08L89/00;C08G73/10;C08J5/18
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 黃君軍

1.一種聚酰亞胺/改性天然黑色素納米復合材料，其特征在于：所述納米復合材料中的聚酰亞胺與天然黑色素通過化學鍵連接，所述天然黑色素表面接枝硅烷偶聯劑。

2.如權利要求1所述的聚酰亞胺/改性天然黑色素納米復合材料，其特征在于：所述納米復合材料中，改性天然黑色素質量為所述聚酰亞胺質量的0.1～2％，所述改性天然黑色素為表面接枝有硅烷偶聯劑的天然黑色素。

3.權利要求1所述的聚酰亞胺/改性天然黑色素納米復合材料的制備方法，其特征在于，步驟包括：

S1、提取天然黑色素納米顆粒；

S2、天然黑色素表面改性：將天然黑色素納米顆粒分散于有機溶劑中，加熱至45～55℃時，向體系內滴加APTES，攪拌3～5h后離心分離得到改性黑色素納米顆粒，洗滌后烘干，然后超聲分散于DMAC中，靜置10～14h，取上層均勻溶液，即得到改性黑色素DMAC分散液；

S3、聚酰亞胺/改性天然黑色素納米復合材料的制備：將改性黑色素DMAC分散液分散在聚酰亞胺的DMAC溶液中，分散均勻，并將得到的均勻溶液制備為薄膜。

4.如權利要求3所述的聚酰亞胺/改性天然黑色素納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S1所述提取天然黑色素納米顆粒的步驟包括：將烏賊墨囊里的粉末在去離子水中超聲洗滌，離心分離出黑色素納米顆粒，洗滌并烘干，得到干燥的天然黑色素納米顆粒。

5.如權利要求3或4所述的聚酰亞胺/改性天然黑色素納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述離心分離條件為12000rpm下離心20分鐘；所述烘干條件為50℃下烘24h。

6.如權利要求3所述的聚酰亞胺/改性天然黑色素納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S2中，每1g天然黑色素納米顆粒對應添加1mL APTES。

7.如權利要求3所述的聚酰亞胺/改性天然黑色素納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S2中，所述改性黑色素DMAC分散液的固含量為0.344wt％。

8.如權利要求3所述的聚酰亞胺/改性天然黑色素納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S2中，所述APTES的滴加速度為0.1mL/min。

9.如權利要求3所述的聚酰亞胺/改性天然黑色素納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S3所述聚酰亞胺的制備步驟包括：在惰性氣體的保護下將ODA溶解于DMAC中，向DMAC溶液中加入ODPA和FDA，15～30℃下攪拌20～28h，補加ODPA封端得到酐基封端的聚酰胺酸溶液，加入乙酸酐和吡啶進行化學亞胺化，15～30℃下攪拌16～20h，然后加熱至60℃回流6h，再加熱至80℃回流2h,再加熱至100℃回流2h，將所得溶液滴加至乙醇中，洗滌所析出的固體后過濾、烘干，得到聚酰亞胺。

10.如權利要求3所述的聚酰亞胺/改性天然黑色素納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S3中，所述將得到的均勻溶液制備為薄膜的步驟包括：得到的均勻溶液傾倒在帶邊框的硅膠板上，80℃下烘12h,升高到100℃繼續烘12h,冷卻并剝離，得到薄膜。